Teilprojekt C1: Mikrostrukturanalytik - Lokale Struktur-, Defekt- und chemische Analyse

Prof. Dr. rer. nat. J. Mayer (Gemeinschaftslabor für Elektronenmikroskopie, RWTH Aachen University)

Prof. Dr. rer. nat. C. Scheu (Fachgruppe für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik, RWTH Aachen University, Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)

 

C1 Lokale Struktur-, Defekt- und chemische Analyse
C1 Lokale Struktur-, Defekt- und chemische Analyse

Mikrostrukturanalytik - Lokale Struktur-, Defekt-und chemische Analyse

Ziel der Arbeiten in Teilprojekt C1 ist ein Verständnis der Zusammenhänge zwischen dem Gefüge, den inneren Grenzflächen sowie den gebildeten Defektstrukturen und den Eigenschaften der projektrelevanten Legierungen. In den Untersuchungen soll der Einfluss der Legierungszusammensetzung auf die Verformungs- und Verfes­ti­gungseigen­schaften ermittelt werden. Außerdem wollen wir bei mehrphasigen Legierungen die atomaren Strukturen von kohärenten und inkohärenten Grenzflächen und de­ren Wechsel­wirkung mit Versetzungen sowie die Mechanismen der Spannungsrelaxation untersuchen.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

C1 lokale Analysen
C1 Lokale Struktur-, Defekt- und chemische Analyse

Bisherige Phase

Die angestrebte zielgerichtete Werkstoffentwicklung im System Fe-Mn-C kann nur gelingen, wenn die strukturellen und energetischen Vorhersagen aus den ab-initio Rechnungen das im realen Werkstoff vorliegende Verhalten der eigenschaftsbestimmenden Phasen und Defekte richtig widerspiegeln. Das im beantragten SFB angestrebte theoriegeführte Materialdesign erfordert daher eine direkte experimentelle Überprüfung der zentralen theoretischen Aussagen bis hinunter auf die atomare Ebene. Den modernen höchstauflösenden Verfahren im Transmissionselektronenmikroskop (TEM) kommt hierbei eine Schlüsselrolle zu. Daneben sollen verschiedene weitere analytische und auf Beugung beruhende TEM-Verfahren als grundlegende experimentelle Möglichkeiten zur Verknüpfung des makroskopischen Materialverhaltens mit den hierfür verantwortlichen Strukturen und Defekten (Korn- und Phasengrenzen, Stapelfehler, Zwillinge, Versetzungen) auf einer atomistischen bzw. mesoskopischen Skala zum Einsatz kommen.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Weiteres wichtiges Ziel ist die Unterstützung der experimentellen Teilprojekte durch eine auf allen Ebenen möglichst quantitative Gefügecharakterisierung mit abbildenden und analytischen Verfahren. Hierzu sollen neben der hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskopie auch weitere, am Gemeinschaftslabor für Elektronenmikroskopie vorhandene mikroanalytische Verfahren eingesetzt werden.

Im Einzelnen sollen im vorliegenden Teilprojekt quantitative elektronenmikroskopische Messungen und ein Vergleich der Ergebnisse sowohl mit den theoretisch vorhergesagten als auch den experimentell gemessenen Eigenschaften auf verschiedenen Ebenen erfolgen:

• Auf der Gefügeebene: die Morphologie und chemische Zusammensetzung der vorhandenen Phasen und Ausscheidungen, sowie die Ermittlung der Defektarten und Defektdichten.

• Auf der atomistischen Ebene: die Struktur der inneren Grenzflächen, Stapelfehler und Zwillingsgrenzen sowie der Versetzungskerne. Von entscheidender Bedeutung ist auch der Nachweis einer möglichen Segregation von Fremdatomen an diese Defekte.

• Zum Verständnis der Vorhersagen aus den ab-initio Rechnungen soll außerdem eine experimentelle Analyse der elektronischen Struktur im Volumen und im Bereich von Defekten erfolgen.

Für die mit Hilfe der hochauflösenden TEM-Abbildung und -Spektroskopie durchzuführenden Arbeiten bestehen an dem von RWTH Aachen und Forschungszentrum Jülich gemeinsam gegründeten Ernst Ruska-Centrum international einmalige Voraussetzungen. Durch die am GFE vorhandenen Möglichkeiten zur chemischen Analytik (REM mit EDX, Mikrosonde mit WDX) und zur Phasen- und Orientierungsanalyse mittels Elektronenrückstreudiagrammen (electron backscatter diffraction patterns, EBSD) wird darüber hinaus eine detaillierte Analyse der beteiligten Phasen und ihrer Verformungsgrade möglich. Nach Bedarf kann das von der DFG finanzierte und vor wenigen Monaten am GFE installierte Großkammer-Rasterelektronenmikroskop für in situ-Experimente zur Analyse der Verformungsmechanismen eingesetzt werden.

Beispiele bisheriger Ergebnisse der Mikroskopie, korrelativer Mikroskopie und Analytik:

Die Untersuchung mit der Mikrosonde (ESMA) ermöglicht eine chemische Charakterisierung der Erstarrungsstruktur und somit eine qualitative Verteilung einzelner Elemente über den Anschliff einer Probe zu erstellen. Hieraus ist u.A. die Seigerung und deren Stärke ersichtlich.Durch einen Line-Scan wird darüber hinaus die quantitative Verteilung von jeweils ausgewählten Elementen über eine Linie der Probenoberfläche ermöglicht.

In Abb.1 sind solche Elementverteilungen von Eisen, Mangan und Kohlenstoff einer undeformierten Probe zu sehen; deutlich erkennbat ist das Seigerungsprofil.

 

Abb.1: Elementverteilung, ermittelt mit einer Mikrosonde / Line-Scan einer prozentualen Elementverteilung
Abb.1: Elementverteilung, ermittelt mit einer Mikrosonde / Line-Scan einer prozentualen Elementverteilung

Untersuchungen mit EBSD ermöglichen die Kristallstruktur und Kristallorientierung zu ermitteln.

In Abb.2 sind die jeweils unterschiedlichen Phasenidentifizierungen und die Kristallorientierungen von γ - Eisen und  ε - Eisen anhand der jeweiligen Färbung zu sehen. Auch hier zeigt sich deutlich ein Seigerungsmuster.

Da die analysierten Probenausschnitte mit ESMA (Abb.1) und EBSD (Abb.2) die identischen sind, ist hierdurch ein direkter Vergleich der Elementverteilung und der Kristallorientierung möglich.

Im Speziellen ergibt sich durch den Vergleich der Abb.1 rechts oben mit der Abb.2 rechts, dass die Verteilung von γ - Eisen mit der Struktur der Manganverteilung - entstanden durch Seigerung - direkt korreliert ist.

Abb.2: EBSD – Scan Verteilung von ε-Eisen (mitte) und γ - Eisen (rechts) und deren Kristallorientierung, ermittelt mit EBSD
Abb.2: EBSD – Scan Verteilung von ε-Eisen (mitte) und γ - Eisen (rechts) und deren Kristallorientierung, ermittelt mit EBSD

In deformierten Proben erlaubt eine Analyse durch EBSD (electron backscatter diffraction) neben der Bestimmung der Kristallsymmetrie und Kristallorientierung auch die Bestimmung der Kristallstruktur des hergestellten Stahles, sowie seiner Verformungsmechanismen. So sind in Abb.3 neben der Kristallorientierung auch deutlich die Defekte durch Deformation zu erkennen.

Abb.3: Kristallsymmetrie und Kristallorientierung einer deformierten Probe ermittelt mit EBSD
Abb.3: Kristallsymmetrie und Kristallorientierung einer deformierten Probe ermittelt mit EBSD

Im Transmissionenelektronenmikroskop (TEM) werden Gitterbaufehler auf mikroskopischer Skala sichtbar. So sind Versetzungen, Korngrenzen, Stapelfehler und aufgespantene Versetzungen zu erkennen.

In Abb.4 ist eine Kleinwinkelkorngrenze im Probenmaterial, welches nach einem Glühvorgang um 2% gedehnt wurde, mit großer Versetzungsdichte in den Kristalliten zu sehen. Auf der linken Abbildung ist im oberen Bereich deutlich ein Versetzungsstau vor der Korngrenze zu erkennen.

Abb. 4: TEM-Aufnahme mit Versetzungen an einer Kleinwinkelkorngrenze, jeweils in unterschiedlichen Kippungen
Abb. 4: TEM-Aufnahme mit Versetzungen an einer Kleinwinkelkorngrenze, jeweils in unterschiedlichen Kippungen