Teilprojekt B4: Wärmebehandlung

Prof. Dr. rer. nat. D. Molodov /Dr.-Ing. L. Barrales-Mora (Institut für Metallkunde und Metallphysik, RWTH Aachen University)

B4 Wärmebehandlung
B4 Wärmebehandlung
Ziel dieses Teilprojekts ist die Entwicklung des optimalen Verfahrens zur Einstellung der gewünschten Mikrostruktur hinsichtlich Korngröße, Kornform, Korngrenzencharakter und Textur durch Wär­me­be­hand­lung. Im TP B4 soll eine robuste Simulationsmethodik entwickelt werden, welche die Vorhersage der Mikrostruktur- und Texturentwicklung während der Wärmebehandlung von verformten Fe-Mn-C (Fe-Mn-Al-C)-Legierungen ermöglicht.

Bei Warmumformung und Wärmebehandlung von Stählen werden thermisch aktivierte Vorgänge wie Rekristallisation und Kornvergrößerung ausgelöst, die je nach Anwendung erwünscht oder unerwünscht sein können. Trotz intensiver Studien und vieler theoretischer Ansätze ist die wissenschaftliche Problematik des scheinbar so einfachen Phänomens des Kornwachstums noch ungelöst, selbst im zweidimensionalen Fall. Grund für diese unbefriedigende Situation ist die starke Anisotropie von Korngrenzeneigenschaften wie Struktur und Beweglichkeit und die Problematik der Vernetzung, d.h. der Eigenschaften von Tripellinien und Quadrupelpunkten, die einen erheblichen Einfluss auf Kinetik, Topologie und Textur ausüben können. In diesem Teilprojekt wird das Verhalten solcher komplexen Systeme mit dem 3D-Vertexmodell, das das physikalische Verständnis der Mechanismen und die Topologie im Computer nachbildet und dabei auch Anisotropie und Vernetzungsbedingungen richtig berücksichtigt, simuliert.

B4 Wärmebahandlung
B4 Wärmebehandlung

Bei der Rekristallisation handelt es sich im Gegensatz zur Kornvergrößerung um die Bewegung isolierter Korngrenzen, so dass im Wesentlichen die Segregation und Ausscheidungen von Sekundärphasen berücksichtigt werden müssen. Informationen zur Re­kristalli­sa­tions­keim­bil­dung und zur lokalen Verteilung der gespeicherten Energie (Versetzungs­dichteverteilung) werden mit speziell dafür entwickelten Simulations­werkzeugen berechnet. Die Korngrenzengeschwindigkeit, die von der lo­kalen Ver­teilung der treibenden Kraft und vom Korngrenzen­charakter abhängt und von „drag“-Effekten beeinflusst wird, lässt sich in Keimwachstumsmodellen auf der Basis zellularer Automaten berücksichtigen und so die Entwicklung der rekristallisierten Mikrostruktur und Textur modellieren.

Insgesamt werden so die makroskopischen Aus­wirkungen der bei Wär­me­be­hand­lungen statt­findenden Prozesse Rekristallisation und Kornvergrößerung ermittelt. Die Chemie-spezifischen Eigenheiten des Systems Fe-Mn-Al-C können dabei berücksichtigt werden, da die zugehörigen Eingangsdaten z.B. über die Teilprojekte A3, A7, C1 und C8 ermittelt, bereitgestellt und anschließend implementiert werden.


Eine Modellierung ist nur sinnvoll, wenn sie tatsächliche Verhältnisse und Vorgänge richtig wiedergeben bzw. vorhersagen kann. Daher sind eine experimentelle Überprüfung der modellmäßigen Berechnungen und die Bereitstellung von Werkstoffkennwerten unbedingt erforderlich. Entsprechend sind detaillierte Mikrostrukturuntersuchungen notwendig, die im Rahmen des Teilprojektes ebenfalls durchgeführt werden. Hierzu gehören Lichtmikroskopie, Röntgendiffraktometrie (XRD), Raster- und Transmissionselektronenmikroskopie (REM/TEM) zur Untersuchung der Makro-/ Mikrotextur und Mikrostruktur, sowie Härtemessungen und Orientierungsmikroskopie (EBSD) zur Bestimmung der Rekristallisationskinetik.

 

Ergebnisse

Simulation der Rekristallisation

In der 1. Forschungsperiode des SFB 761 wurden bereits erste Rekristallisationssimulationen mittels eines dreidimensionalen zellulären Automaten durchgeführt. Durch systematische Variation der Rekristallisationskeime mit bestimmten Orientierungen an bevorzugten Keimbildungsstellen konnte eine gute Übereinstimmung zwischen experimentellen Daten und Simulationsergebnissen erzielt werden.Die Simulationen in der 2. Forschungsperiode wurden ebenfalls mithilfe des zellulären Automaten, der in der 1. Phase entwickelt wurde, durchgeführt, jedoch wie im Folgenden beschrieben erweitert. Zunächst wurde die verformte Mikrostruktur, welche in den CP-FEM-Simulationen in TP A7 materialspezifisch berechnet wurde, auf das Gitter des zellulären Automaten übertragen. Mit Übernahme dieser CP-FEM-Daten konnten außerdem die Orientierungen der Verformungstextur und orientierungsabhängige Versetzungsdichten, welche als treibende Kraft für die Rekristallisation dienen, implementiert werden. Die Anzahl der Rekristallisationskeime und deren Orientierungen konnten mithilfe von EBSD-Messungen an Materialien zu Beginn der Rekristallisation bestimmt werden. Um die verschiedenen Effekte auf die Mikrostruktur- und Texturentwicklung möglichst genau separieren zu können, wurden die Simulationen für den Fall geringer Vorverformung (vor dem Einsetzen der Scherbandbildung beim Walzen) durchgeführt, da in diesem Fall die Keimbildung an Korngrenzen der dominierende Keimbildungsmechanismus ist. Die Rekristallisationskeime wurden anschließend in Abhängigkeit der Versetzungsdichteunterschiede zwischen benachbarten, verformten Körnern auf die Korngrenzenzellen aufgeteilt.Der Vergleich der experimentellen und simulierten Ergebnisse für die Rekristallisation eines 30% kaltgewalzten und anschließend bei 700°C geglühten Fe-28Gew.-%Mn-0.28Gew.-%C TWIP-Stahls ist in Abb.1 gezeigt. Die heterogene Verteilung der Rekristallisationskeime an Korngrenzen wurde durch das Modell erfolgreich abgebildet. Außerdem resultierte die Einstellung dieser Keimverteilung, im Gegensatz zu Simulationen mit räumlich regellos verteilten Keimen, in einer verlangsamten Rekristallisationskinetik bei höheren Glühzeiten aufgrund des früheren Zusammenstoßens der Körner, so wie auch im Experiment beobachtet. Zusätzlich zu der guten Übereinstimmung der experimentellen und simulierten Kinetik konnten sowohl die Korngröße als auch die Textur nach der Rekristallisation korrekt berechnet werden, was wiederum die Verlässlichkeit der experimentell ermittelten Eingangsdaten bestätigt.

 

 

Abb. 1 Vergleich
Abb.1: Vergleich der experimentellen Untersuchungen mit den Ergebnissen aus Rekristallisationssimulationen. Verteilung der rekristallisierten Körner zu Beginn der Rekristallisation: a) Simulation und b) Experiment (EBSD-Mapping); Mikrostruktur im vollständig rekristallisierten Zustand: c) Simulation und d) Experiment; e) Rekristallisationskinetik.

 


 

Experimentelle Untersuchungen der Mikrostruktur- und Texturentwicklung während der Wärmebehandlung
Im ersten Forschungszeitraum wurden vor allem die Rekristallisationskinetik und die ε-Martensitumwandlung bei der Glühung in TRIP/TWIP- und TWIP-Stählen untersucht. Die experimentellen Arbeiten in der 2. Forschungsperiode zielten im Speziellen darauf ab, die Zusammenhänge zwischen Mikrostruktur- und Texturentwicklung während der Rekristallisation und des Kornwachstums zu ermitteln.
Im Wesentlichen wurden 2 Legierungen untersucht (V19: Fe-28Mn-0.28C, V43: Fe-23Mn-1.5Al-0.3C). Beide Legierungen wurden zunächst in TP B2 mit Dickenreduktionen zwischen 10% bis 80% kaltgewalzt und anschließend in TP B4 wärmebehandelt. Nach der Kaltverformung wiesen beide Legierungen die für kfz Materialien mit niedriger Stapelfehlerenergie (SFE) typischen Mikrostrukturen und Texturen auf. Die plastische Verformung erfolgte über Versetzungsgleiten, mechanische Zwillingsbildung und bei hohen Verformungsgraden über Scherbandbildung. Infolge der Zwillingsbildung entwickelte sich eine Messingtextur bei mittleren Walzgraden (30-50%), welche hauptsächlich aus den S-, Messing-, Goss-, und Kupferzwillingtexturlagen besteht. Bei hohen Walzgraden (60-80%) entwickelte sich zusätzlich eine schwache γ-Faser (<111>//ND) aufgrund der Bildung von Scherbändern.
Die Korrelation zwischen Mikrostruktur- und Texturentwicklung während der Rekristallisation wurde anschließend mittels EBSD- und Röntgentexturmessungen untersucht. Zu Beginn der Glühung fand eine leichte Schärfung der Makrotextur aufgrund von Erholungsprozessen statt. Bei Einsetzen der primären Rekristallisation blieben die Komponenten der Verformungstextur erhalten, wurden jedoch sukzessive in ihrer Intensität abgeschwächt, was mit einem gleichzeitigen Anstieg des Volumenbruchteils der regellos orientierten Körner einherging. Zusätzlich zu der beschriebenen Randomisierung der Makrotextur bildeten sich bevorzugt neue Texturlagen entlang der sogenannten α-Faser (<110>//ND). Die Ursachen für diese Texturentwicklung konnten mithilfe von EBSD-Daten ermittelt werden. Es wurde herausgefunden, dass sich Keime an Korngrenzen und Tripelpunkten bevorzugt mit Orientierungen der verformten Matrixphase bilden (siehe Abb.2 a und b). Außerdem begünstigte die Bildung von Glühzwillingen sowohl die Randomisierung der Textur als auch die Bildung der α-Faserkomponenten A-Lage und gedrehte Gosslage aufgrund der Bildung von Glühzwillingen in Messing- und Goss-orientierten Keimen. Dies ist in Abb.2 c verdeutlicht. Die roten Pfeile deuten die Erhaltung der Verformungstexturkomponenten in den rekristallisierten Körnern an, wohingegen die grünen Pfeile die Bildung neuer Texturkomponenten infolge der Bildung von Glühzwillingen darstellen.
Abb 2 ESBD-Bandkontrast-Mapping
Abb.2: a) EBSD-Bandkontrast-Mapping der teilrekristallisierten V19-Legierung, b) Keimbildung an einer Korngrenze (Vergrößerung aus a) mit den Misorientierungswinkeln θ zwischen den verformten Matrixkörnern 1 und 2 und den angrenzenden Keimen, c) Mikrotextur der verformten Matrix und der Korngrenzenkeime.

 

 

Abb 3
Abb.3: a) Korrelation zwischen Texturentwicklung und Anstieg des Volumenanteils der Verformungszwillinge in Abhängigkeit vom Walzgrad, b) Optimierung der mechanischen Eigenschaften durch gezielte Wärmebehandlung.
 
In einer weiterführenden Studie wurden die Erkenntnisse aus den Mikrostruktur- und Texturuntersuchungen der verformten und geglühten Proben genutzt, um eine Methode zu entwickeln, mit der die optimalen Walz- und Glühparameter für eine ausgewählte Prozessroute durch Texturanalyse bestimmt werden können. Es ist bekannt, dass sich bei einer geeigneten Kombination aus Kaltwalzen und anschließender Erholungsglühung das Streckgrenzen-Duktilitäts-Verhältnis von TWIP-Stählen definiert manipulieren lässt, wenn die mechanisch induzierten Zwillinge thermische Stabilität aufweisen. Zunächst wurde die Legierung V43 gezielt in Abhängigkeit der berechneten SFE-Karten aus TP A5 gewählt und anschließend in TP B2 mit verschiedenen Walzgraden gewalzt. Mithilfe der Texturanalyse wurden die Proben mit dem höchsten Anteil mechanischer Zwillinge und einem minimalen Anteil von Scherbändern ermittelt. Die optimale Glühzeit für den Übergang zwischen Erholung und Beginn der Rekristallisation wurde ebenfalls durch Analyse der Texturdaten festgelegt. Die Zuverlässigkeit der Texturdaten wurde mittels Verformungssimulationen (Korrelation des Anteils Verformungszwillinge mit Texturdaten) in TP A7 überprüft (siehe Abb.3 a). Die Optimierung der mechanischen Eigenschaften, welche durch die gewählte Prozessroute erreicht werden sollte, wurde abschließend in TP C2 validiert (Abb.3 b).

 

 

Bisherige Phase


Ziel dieses Teilprojekts ist die Entwicklung des optimalen Verfahrens zur Einstellung der gewünschten Mikrostruktur hinsichtlich Korngröße, Kornform, Korngrenzencharakter und Textur durch Wärmebehandlung.

Bei Warmumformung und Wärmebehandlung von Stählen werden thermisch aktivierte Vorgänge wie Rekristallisation und Kornvergrößerung ausgelöst, die je nach Anwendung er¬wünscht oder unerwünscht sein können. Trotz intensiver Studien und vieler theoretischer Ansätze ist die wissenschaftliche Problematik des scheinbar so einfachen Phänomens des Kornwachstums noch ungelöst, selbst im zweidimensionalen Fall. Grund für diese unbefriedigende Situation ist die starke Anisotropie von Korngrenzeneigenschaften wie Struktur und Beweglichkeit und die Problematik der Vernetzung, d.h. der Eigenschaften von Tripellinien und Quadrupelpunkten, die einen erheblichen Einfluss auf Kinetik, Topologie und Textur ausüben können. In diesem Teilprojekt wird das Verhalten solcher komplexen Systeme mit dem 3D-Vertexmodell simuliert, das das physikalische Verständnis der Mechanismen und die Topologie im Computer nachbildet und dabei auch Anisotropie und Vernetzungsbedingungen richtig berücksichtigt.

Bei der Rekristallisation handelt es sich im Gegensatz zur Kornvergrößerung um die Bewegung isolierter Korngrenzen, so dass im wesentlichen die Segregation und Ausscheidungen von Sekundärphasen berücksichtigt werden müssen. Informationen zur Rekristallisationskeimbildung und zur lokalen Verteilung der gespeicherten Energie (Versetzungsdichteverteilung) werden mit speziell dafür entwickelten Simulationswerkzeugen berechnet. Die in Teilprojekt A6 ermittelte Korngrenzengeschwindigkeit, die von der lokalen Verteilung der treibenden Kraft und vom Korngrenzencharakter abhängt und von „drag“-Effekten beeinflusst wird, lässt sich in Keimwachstumsmodellen auf der Basis zellularer Automaten berücksichtigen und so die Entwicklung der rekristallisierten Mikrostruktur und Textur modellieren.

Insgesamt werden so die makroskopischen Auswirkungen der bei Wärmebehandlungen stattfindenden Prozesse Rekristallisation und Kornvergrößerung ermittelt. Die Chemie-spezifischen Eigenheiten des Systems Fe-Mn-C werden dabei berücksichtigt, da die zugehörigen Eingangsdaten über Projekt A6 letztlich aus den ab-initio-Daten der Projekte A1 und A2 abgeleitet werden.

Eine Modellierung ist nur sinnvoll, wenn sie tatsächliche Verhältnisse und Vorgänge richtig wiedergeben bzw. vorhersagen kann. Daher sind eine experimentelle Überprüfung der modellmäßigen Berechnungen und die Bereitstellung von Werkstoffkennwerten unbedingt erforderlich. Entsprechend sind detaillierte Mikrostrukturuntersuchungen notwendig, die im Rahmen des Teilprojektes ebenfalls durchgeführt werden. Hierzu gehören Lichtmikroskopie, Röntgendifraktometrie (XRD) und Rasterelektronenmikroskopie (REM) zur Ermittlung der Makro- und der Mikrotextur, sowie Härtemessungen und Orientierungsmikroskopie (EBSD) zur Bestimmung der Rekristallisationskinetik.

 

Ergebnisse

 

Abb. 1
Abb.1: (a) In Zellulär Automaten-, Monte-Carlo- und Phasen-Feld-Modelle wird der Raum in Zellen diskretisiert (b) Das Vertex-Modell benötigt nur die topologischen Merkmale (Eckpunkte, Kanten und Flächen) eines Gefüges d. h. das Netzwerk.

Das Teilprojekt B4 hat zur Aufgabe die experimentelle Bestimmung von Materialeigenschaften, die in Versuchen beeinflusst werden sollen, sowie die Simulation dieser Versuche.
B4 erhält Materialproben von TP B2 und unterzieht diese einer Wärmebehandlung, die die Materialeigenschaften durch Erholung, Rekristallisation und Kornwachstum beeinflusst. Die Änderung der Struktur im Material bewirkt andere mechanische, elektrische und physikalische Eigenschaften, wobei die mechanischen Eigenschaften in Hinblick auf die Anwendung des Stahls in der Automobilindustrie am stärksten im Focus des Interesses liegen.
Im experimentellen Teil des Projektes wird die Kinetik der Rekristallisation und des Kornwachstums ermittelt. Aus diesen Daten werden die am IMM entwickelten Modelle angepasst und zur Vorhersage der Mikrostrukturentwicklung verwendet.
Für die Simulationen werden zwei Modelle verwendet, das CoRe-Modell (Simulation von Rekristallisation) und das Vertex-Modell (Simulation von Kornwachstum). Das andere Phänomen, das das Gefüge beeinflusst, die Erholung, kann im Core-Modell durch mathematische Betrachtungen berücksichtigt werden.

Abb. 2
Abb. 2: Lichtmikroskopischen Aufnahmen des Gefüges für unterschiedlichen Verformungsgrade:
(a) εs = 0.22,
(b) εs = 0.36,
(c) εs = 0.51,
(d) εs = 0.69.
Dunkle Bereiche entsprechen an ε-Martensit reichen Zon

Das CoRe-Modell ist ein Zellulär Automat, wobei der Vorlauf einer Simulation von lokalen Überführungsfunktionen (in den Zellen) bestimmt wird. Der Zustand einer Zelle zum Zeitpunkt t+1 hängt von den Zellzuständen in einer vorgegebenen Nachbarschaft und vom eigenen Zustand zum Zeitpunkt t ab.

Das Vertex-Modell ist ein sog. Netzwerk-Modell. Diese Modelle unterscheiden sich von anderen in der Diskretisierung des Gefüges. Im Gegensatz zu den meisten Modellen, die die Diskretisierung des Volumens benötigen, wird in den Netzwerk-Modellen nur die Korngrenzen diskretisiert. Die Mikrostrukturentwicklung resultiert dann aus der Lösung lokaler Differentialgleichungen für die Geschwindigkeit der Korngrenzen.
Zusätzlich zu den beantragten Untersuchungen (die weitgehend abgeschlossen sind) werden Versuche zu Verformungsmechanismen und Keimbildungsmechanismen durchgeführt, die für die Simulation der Rekristallisation wichtig sind. So muss man verstehen, wie die Mechanismen der Verformung (TRIP, TWIP) wirken, um die durch unterschiedliche Verformungsmechanismen entstehenden Texturen simulieren zu können. Die Textur ist die Ausrichtung von Kristallen im Material, die durch Wärmebehandlung (Glühen) beeinflusst werden kann. Die bei der Warmumformung zu einem (bei Raumtemperatur) unstabilen Zustand orientierten Kristalle ordnen sich bei Erwärmen neu und löschen so Defekte. Dadurch wird die Energie im Gefüge minimiert, was einen stabileren Zustand bedeutet.
Um diese neue Struktur definieren zu können benötigt man Wissen über
Keimbildungsmechanismen, die zunächst untersucht und schließlich in das CoRe-Modell implementiert werden.
Wie oben erwähnt, wurden die Untersuchungen in den von TP B2 gelieferten Stahlproben durchgeführt. Die Zusammensetzung des Stahls ist folgende: Fe-22wt%Mn-0.376wt%C. Da die Rekristallisation nur in einem hinreichend stark kalt-verformten Metall erfolgt, wurde die Legierung zuerst plastisch verformt (siehe TP B2). Die Gefüge nach unterschiedlichen Verformungsgraden sind in Abb. 2 dargestellt.

 

Abb. 3
Abb. 3: Texturentwicklung während der Kaltverformung. Die hier dargestellten Verformungsgrade entsprechen denen in Abb. 2.

Die Texturentwicklung während der Kaltverformung wird in Abb. 3 zusammengefasst. Es kann anerkannt werden, dass die Würfelkomponente mit erhöhter Verformung verschwindet. Das wichtigste Merkmal nach der Kaltverformung ist in der β-Fiber zu finden, die Cu-, S-, und Messingkomponenten enthält.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Abb.4: Rekristallisationskinetik der Legierung für zwei Temperaturen.
Abb.4: Rekristallisationskinetik der Legierung für zwei Temperaturen.

Die Gefügebilder und die Texturentwicklung weisen darauf hin, dass die Versetzungsgleitung, Zwillingsbildung und verformungsbewirkte ε - Martensitbildung die hauptsächlichen Verformungsmechanismen der Legierung sind.

Um die Rekristallisationskinetik bestimmen zu können, wurden die Proben im Anschluss an die plastische Verformung bei verschiedenen Temperaturen und für unterschiedliche lange Zeiten geglüht. Die Proben wurden dann charakterisiert und daraus erfolgte die Kinetikkurven, die in Abb. 4 dargestellt werden.

Parallel zu den Experimenten wurden die Simulationsmodelle weiterentwickelt und für die Simulation der jetzigen Legierungen angepasst. Insbesondere wurde das 3D Vertex-Modell intensiv bearbeitet, da dieses Modell die Schwierigkeit darstellt, dass das Simulationsprogramm explizit für jeden Simulationsfall implementiert werden muss. Als Beispiel werden in Abb. 5 Ergebnisse des Vertex-Modell zur Simulation des stetigen Kornwachstums dargestellt und mit verschiedenen theoretischen Betrachtungen aus der Literatur verglichen.

 

Ergebnisse der 3D Vertex-Modell
Abb.5: Ergebnisse der 3D Vertex-Modell. Die Wachstumsrate von einzelnen Körnern des in Abb. 1b dargestellten Gefüges wird angezeigt. Die Linien stellen die theoretischen Modelle dar, mit denen die Simulation verglichen worden ist.