Teilprojekt C8: 3D atomare Analyse von lokalen chemischen Zusammensetzungen mittels Atomsondentomographie

Dr. Dipl.-Ing. Michael Herbig, Dr. rer. nat. Pyuck-Pa Choi (Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)

 

Atomsondentomographie

3D atomare Analyse von lokalen chemischen Zusammensetzungen mittels Atomsondentomographie

In C8 werden Fe-Mn-Al-C Gamma-Kappa Stähle mittels Atomsondentomographie (APT) und korrelativer Elektronenmikroskopie/APT untersucht. Charakterisiert werden Phasenanteile, Partitionierungsphänomene, Korngrenzensegregation, der Einfluss von Kohärenzspannun-gen auf die Zusammensetzung, die verformungsinduzierte Durchmischung beim Schneiden der Kappaphase und die Bindungsorte von Wasserstoff.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Atomsondentomographie

Hochmanganhaltige Fe-Mn Stähle zeichnen sich durch eine außergewöhnliche Kombination aus hoher Festigkeit und Duktilität aus und sind daher beispielsweise für die Automobilindustrie von großem Interesse [1]. In Abhängigkeit von der Zusammensetzung und insbesondere der Stapelfehlerenergie dieser zumeist austenitischen Stähle können bei plastischer Verformung unterschiedliche Umwandlunsgsprozesse auftreten: Während für niedrige Stapelfehlerenergien (< 20 mJ/m2) eine Umwandlung von Austenit in ε-Martensit stattfindet, kommt es für hohe Stapelfehlerenergien (> 20 mJ/m2) zur mechanischen Zwillingsbildung. Diese beiden Phänomene sind in der englischen Sprache bekannt als transformation-induced plasticity (TRIP) bzw. twinning-induced plasticity (TWIP) [2]. TRIP und TWIP-Effekte konkurrieren mit der versetzungsinduzierten Plastizität und sind für die ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften von Fe-Mn-Stählen verantwortlich.

 

 

Das Teilprojekt C8 beschäftigt sich seit Juli 2011 (Beginn der zweiten vier-Jahres Periode des SFB 761) mit der Untersuchung von Fe-Mn-C TWIP Stählen mittels Atomsondentomographie (APT). Diese Charakterisierungsmethode ermöglicht die dreidimensionale Analyse der Verteilung einzelner Atome mit beinahe atomarer Ortsauflösung bei einer Nachweisgrenze von ~10 ppm [3]. Gegen Ende der ersten Antragsperiode taten sich mehrere Fragestellungen auf, deren Beantwortung APT-Analysen benötigten.
Laut ab initio Dichtefunktionaltheorie (DFT) Berechnungen des Teilprojekts A1 aus der ersten Antragsperiode neigen Kohlenstoff und Mangan zur Bildung von Clustern [4]. Eine derartige Nahordnung hätte Einfluss auf die Stapelfehlerenergie und damit auf das Verformungsverhalten. Ebenfalls Einfluss auf die Stapelfehlerenergie hat der sogenannte Suzuki Effekt, die Segregation von Legierungselementen zu Stapelfehlern. Des Weiteren bestand die Frage, inwiefern Segregation die lokale Zusammensetzung an Korngrenzen in TWIP Stählen beeinflusst. Die lokale Anreicherung einiger Elemente an Korngrenzen kann deren Löslichkeit im Korninneren um ein Vielfaches übersteigen [5]. Korngrenzsegregation kann zur Versprödung der Legierung führen, die Mobilität und Energie von Korngrenzen und somit das Rekristallisationsverhalten verändern und möglicherweise die Keimbildung von Deformationszwillingen beeinflussen [6]. Da die oben genannten Effekte auf der Nanometer oder Subnanometer-Skala stattfinden und deren Nachweis eine Analysemethode mit hoher Detektionsempfindlichkeit erfordern, war  APT das Mittel der Wahl für diese Untersuchungen.  
Die im Rahmen dieses Teilprojekts C8 durchgeführte Untersuchung des Feldverdampfungsverhaltens des Systems Fe-Mn-C während APT-Analysen und dessen Einfluss auf die Ortsauflösung und die gemessene chemische Zusammensetzung offenbarte große Komplexität, insbesondere im Falle des Kohlenstoffs [7]. Kohlenstoffatome wurden nahezu ausschließlich als sog. „multiple events“, d.h. als räumlich und zeitlich korrelierte Ereignisse auf dem positionssensitiven Detektor detektiert. Aus dieser Beobachtung ließ sich jedoch nicht direkt schlussfolgern, dass Kohlenstoffatome tatsächlich als Cluster in der untersuchten Fe-Mn-C Legierung vorliegen. Verschiedene APT-spezifische Effekte wie die korrelierte Feldverdampfung benachbarter Atome, die Feldverdampfung und -dissoziation komplexer Moleküle und die feldinduzierte Diffusion von gelösten Elemente zu kristallographisch niedrig indizierten Polen können ebenfalls zur scheinbaren Beobachtung von atomaren Clustern führen. Aufgrund dieser noch nicht vollständig verstanden Einflüsse und der limitierten Detektionseffizienz (ca. 40 bis 60% je nach APT-System) können die in [4] vorhergesagten Mn-C Cluster in der Größenordnung von nur wenigen Atomen mit dem momentanen Stand der APT-Technik nicht verlässlich detektiert werden [7].
Da die Ortsauflösung von APT nur in Ausnahmefällen ausreichend für eine kristallographische Analyse von Kornorientierungen, Stapelfehlern und Korngrenzentypen ist, wurden im Rahmen dieses Teilprojekts Verfahren entwickelt, die auf korrelierten APT- und Elektronenmikroskopie-Untersuchungen basieren. Mit deren Hilfe lassen sich zusätzlich zu den 3D chemischen Informationen der APT-Datensätze komplementäre kristallographische Informationen derselben Messregion erhalten [6, 8-12]. Die Methodenentwicklung umfasste die Konstruktion eines robusten experimentellen Aufbaus, der es ermöglicht bis zu vier Proben auf einem Probenhalter an definierter und mittels Electron Backscatter Diffraction (EBSD) vorcharakterisierter Stelle im Zwei-Strahl Focused-Ion-Beam (FIB) unter geometrisch definierten Bedingungen zu präparieren. Diese können dann im TEM unter optimalen Abbildungsbedingungen bzgl. der Struktur charakterisiert werden. Insbesondere die damit mögliche Benutzung von Nanobeam Diffraction (NBD) erweitert das Spektrum der nun zugänglichen komplementären kristallographischen Informationen auf Atomsondenspitzen erheblich. Im Rastermodus können mithilfe dieser Technik Orientierungs- und Phasenkarten  mit einer Ortsauflösung bis zu 2 nm erhalten werden. Die 3D Elementverteilung innerhalb dieser Proben kann im Anschluss mittels APT gemessen (Abbildung 1) und mit der kristallographischen Information direkt korreliert werden. Materialien bis zu einer Korngröße von 30 nm und die Segregation gelöster Elemente lassen sich kristallographisch und chemisch vollständig beschreiben (Kornmisorientierung, Korngrenzebene und Korngrenzexzess) [8]. Die Möglichkeit durch NBD nicht nur Orientierungen sondern auch kristallographische Phasen zu identifizieren, ermöglicht es auch martensitische Phasenumwandlungen nachzuweisen [12]. Diese gehen mit einer Änderung der Kristallstruktur, nicht aber der Zusammensetzung einher, was die Phasenunterscheidung durch Atomsonde allein fast unmöglich macht.

Abbildung 1
Abbildung 1: Schematischer experimenteller Aufbau zur korrelativen TEM/APT Messung. Nach der Probenpräparation im Zweistrahl-FIB (a) werden im TEM (b) die Korngrenzorientierungen mittels Imaging (d) und die Kornorientierungen mittels NBD gemessen (e).  Im Anschluss wird die Probe mittels APT charakterisiert (c) und die Daten zu 3D Elementverteilungskarten rekonstruiert (f) [8].

 

In Kollaboration mit B4 (Korngrenzmobilität, Molodov/Barrales-Mora) wurde die Segregation in austenitischen Fe-Mn-C TWIP Stählen systematisch für die wichtigsten Korngrenztypen dieser Materialklasse (allgemeine Korngrenzen, Rekristallisations- und Deformationszwillinge) untersucht [6, 10]. Im Hinblick auf den TWIP-Effekt sind lokale chemische Analysen von Korngrenzen wichtig, da sie die Bildung von Deformationszwillingen beeinflussen können. Diese werden laut der Modellvorstellung von Mahajanan [13]  an Korngrenzen keimgebildet, wobei dieser Prozess stark von der lokalen Stapelfehlerenergie abhängt [6, 14].
In Übereinstimmung mit der Literatur für ähnliche Legierungssysteme wurden an der allgemeinen Großwinkelkorngrenze eine Anreicherung von B, C, Si und P detektiert (Abbildung 2). Ferner konnte an einem bei 700°C erzeugten Rekristallisationszwilling erstmals Segregation, nämlich Spuren von B, Si und P, an diesem niederenergetischen Korngrenztyp nachgewiesen werden. Für C wurde eine erhebliche Verarmung an der Korngrenze gemessen [6]. Dieses APT-Ergebnis bestätigte die ab initio Berechnungen und die TEM Ergebnisse der Teilprojekte A2 (ab initio, Hickel) und B7 (Referenzmaterialien, Dronskowski/Sandlöbes), die eine mittels TEM beobachtete Aufweitung von Stapelfehlern in Fe-Mn-C TWIP Stählen auf eine Verarmung von C am Stapelfehler und folglich auf eine Verringerung der Stapelfehlerenergie zurückführten [15]. Laut DFT-Rechnungen führt die lokale Änderung der Stapelfolge am Σ3 Rekristallisationszwilling vom kubisch flächenzentrierten (fcc) ABCABC zum hexagonal dichtest gepackten (hcp) ABAB dazu, dass C aufgrund seiner geringen Löslichkeit im hcp Gitter die Korngrenze verlässt [15].
Deformationszwillinge hingegen weisen keine Kohlenstoffverarmung auf (Abbildung 3) [6, 10], obwohl Deformationszwillinge und Rekristallisationszwillinge kristallographisch gesehen äquivalent sind.  Dieser Unterschied wurde auf die unterschiedlichen Bildungstemperaturen der Zwillingstypen zurückgeführt. Zum Verlassen des C aus dem hcp Gitter muss eine Aktivierungsbarriere überwunden werden, was bei der Bildung von Rekristallisationszwillingen bei 700°C möglich ist, nicht jedoch bei der Bildung von Deformationszwillingen bei Raumtemperatur.
 

Abbildung 2
Abbildung 2: APT-Analyse einer allgemeinen Korngrenze in Fe-Mn-C TWIP Stahl [6].

 

Abbildung 3
Abbildung 3: Quantifizierung der Korngrenzsegregation mittels korrelativer TEM/APT an Deformationszwillingen in einem Fe-Mn-C TWIP Stahl [6, 10].

Nach der Erfüllung der für die zweite Antragsphase geplanten Forschungsvorhaben auf den einphasigen Fe-Mn-C TWIP Stählen wendet sich das Teilprojekt C8 in der dritten Periode des SFB den zweiphasigen γ-κ Fe-Mn-Al-C Stählen zu. Austenitische (γ) Fe-Mn-Al-C Legierungen zeichnen sich durch eine Kombination  herausragender Eigenschaften wie geringe Dichte (6-7.5 g*cm-3), gute Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit, hohe Festigkeit (0.7-1.2 GPa) und ausgezeichnete Duktilität (Gleichmaßdehnung von 30-80%) [16-25] aus. Bei einem Zusammensetzungsbereich von 28-32 Gew..% Mn, 8-12 Gew.% Al und 0.7-1.3 Gew..% C [19, 23, 26] kann die Festigkeit nochmals durch die Bildung von nanometergroßen intragranulären Karbiden der κ -Phase, die sich bei Temperaturen zwischen 450-710°C ausscheiden, erheblich erhöht werden. Diesen kohärenten κ-Ausscheidungen, mit geordneter L‘12 Perovskitstruktur, wird eine (Fe,Mn)3AlC Stöchiometrie zugeordnet [26, 27].


Referenzierte Literatur
[1]    Grassel O, Kruger L, Frommeyer G, Meyer LW. Int J Plasticity 2000;16:1391.
[2]    Sato K, Ichinose M, Hirotsu Y, Inoue Y. Isij Int 1989;29:868.
[3]    Kelly TF, Larson DJ. Annual Review of Materials Research, Vol 42 2012;42:1.
[4]    von Appen J, Dronskowski R. Steel Res Int 2011;82:101.
[5]    Seah MP, Hondros ED. Proceedings of the Royal Society of London Series a-Mathematical Physical and Engineering Sciences 1973;335:191.
[6]    Herbig M, Kuzmina M, Haase C, Molodov DA, Marceau RKW, Gutierrez-Urrutia I, Haley D, Choi P, Raabe D. Acta Materialia 2015;83:37.
[7]    Marceau RKW, Choi P, Raabe D. Ultramicroscopy 2013;132:239.
[8]    Herbig M, Raabe D, Li YJ, Choi P, Zaefferer S, Goto S. Phys Rev Lett 2014;112.
[9]    Ivan Gutierrez-Urrutia RM, Michael Herbig and Dierk Raabe. Materials Science Forum 2014;783-786:755.
[10]    Marceau RK, Gutierrez-Urrutia I, Herbig M, Moore KL, Lozano-Perez S, Raabe D. Microscopy and microanalysis 2013:1.
[11]    Raabe D, Herbig M, Sandlöbes S, Li YJ, Tytko D, Kuzmina M, Ponge D, Choi P-P. Current Opinion in Solid State and Materials Science 2014;18:253.
[12]    Toji Y, Matsuda H, Herbig M, Choi PP, Raabe D. Acta Materialia 2014;65:215.
[13]    Mahajan S, Chin GY. Acta Metall Mater 1973;21:1353.
[14]    Steinmetz DR, Japel T, Wietbrock B, Eisenlohr P, Gutierrez-Urrutia I, Saeed-Akbari A, Hickel T, Roters F, Raabe D. Acta Materialia 2013;61:494.
[15]    Hickel T, Sandloebes S, Marceau RKW, Dick A, Bleskov I, Neugebauer J, Raabe D. Acta Materialia 2014;75:147.
[16]    Rana R, Liu C, Ray RK. Acta Materialia 2014;75:227.
[17]    Frommeyer G, Brux U. Steel Res Int 2006;77:627.
[18]    Sutou Y, Kamiya N, Umino R, Ohnuma I, Ishida K. Isij Int 2010;50:893.
[19]    Kim H, Suh DW, Kim NJ. Sci Technol Adv Mat 2013;14.
[20]    Zhang YS, Zhu XM. Corros Sci 1999;41:1817.
[21]    Chen PC, Chao CG, Liu TF. Scripta Mater 2013;68:380.
[22]    Perez P, Perez FJ, Gomez C, Adeva P. Corros Sci 2002;44:113.
[23]    Springer H, Raabe D. Acta Materialia 2012;60:4950.
[24]    Gutierrez-Urrutia I, Raabe D. Scripta Mater 2013;68:343.
[25]    Park KT. Scripta Mater 2013;68:375.
[26]    Choo WK, Kim JH, Yoon JC. Acta Materialia 1997;45:4877.
[27]    Tjong SC. Mater Charact 1990;24:275.


Aus diesem Teilprojekt hervorgegangene Veröffentlichungen und Vorträge


Peer reviewed:
 
M. Herbig, M. Kuzmina, C. Haase, R.K.W. Marceau, I. Gutierrez-Urrutia, D. Haley, D. A. Molodov, P. Choi, D. Raabe: Grain Boundary Segregation in Fe-Mn-C Twinning-Induced Plasticity Steels Studied by Correlative Electron Backscatter Diffraction and Atom Probe Tomography. Acta Materialia [accepted]

Yujiao Li, Dierk Raabe, Michael Herbig, Pyuck-Pa Choi, Shoji Goto, Aleksander Kostka, Hiroshi Yarita, Christine Borchers, Reiner Kirchheim: Segregation stabilizes nanocrystalline bulk steel with near theoretical strength, PRL 113, 106104 (2014)

M. Herbig, D. Raabe, Y. J. Li, P. Choi, S. Zaefferer, S. Goto, Atomic-Scale Quantification of Grain Boundary Segregation in Nanocrystalline Material, PRL 112, 126103 (2014)

R.K.W. Marceau, I. Gutierrez-Urrutia, M. Herbig, K.L. Moore, S. Lozano-Perez and D. Raabe.: Multi-Scale Correlative Microscopy Investigation of both Structure and Chemistry of Deformation Twin Bundles in Fe-Mn-C TWIP Steel, Microscopy & Microanalysis 19, 1581–1585, (2013)

R.K.W. Marceau, P. Choi, D. Raabe, Understanding the detection of carbon in austenitic high-Mn steel using atom probe tomography, Ultramicroscopy, Volume 132, September 2013, Pages 239-247


Textbook contributions:

D. Raabe, D. Ponge, R. Kirchheim, H. Assadi, Y. Li, S. Goto, A. Kostka, M. Herbig, S. Sandlöbes, M. Kuzmina, J. Millán, L. Yuan, P.-P. Choi, Interface segregation in advanced steels studied at the atomic scale, in Microstructural Design of Advanced Engineering Materials, ed. by Dmitri A. Molodov (Wiley-VCH Verlag, Weinheim, Germany, 2013) pp. 267-298

Non peer reviewed:

Ivan Gutierrez-Urrutia, Ross Marceau, Michael Herbig and Dierk Raabe: Revealing the strain-hardening mechanisms of advanced high-Mn steels by multi-scale microstructure characterization. Materials Science Forum Vols. 783-786 (2014) pp 755-760


Invited Talks:

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe; Atom Probe Tomography and Correlative TEM/APT at the MPIE, Inauguration of the Atom Probe at the Institute for Physics IA at the RWTH Aachen, March, 17th 2014

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe; Atom Probe Tomography and Correlative TEM/APT at the MPIE, Mini-Symposium Atom Probe Tomography, National APT Facility Eindhoven, TU Delft, May, 27th 2014

Millán, J.; Ponge, D.; Povstugar, I.; Sandlöbes, S.; Choi, P. P.; Zaefferer, S.; Hafez Haghighat, S. M.; Eggeler, G.; Nematollahi, A.; Herbig, M.; Kirchheim, R.; Inden, G.; Neugebauer, J.; Raabe, D., Scale-hoping approaches in desiging complex alloys, 2013, Royal Society International Seminar, Superalloys to Order' at the Kavli Royal Society International Centre, Chicheley [UK], 22-23 apr, 2013    
    
Millán, J.; Ponge, D.; Yuan, L.; Sandlöbes, S.; Goto, S.; Li, Y.; Choi, P.; Zaefferer, S.; Nematollahi, A.; Herbig, M.; Kirchheim, R.; Neugebauer, J.; Raabe, D., Design of nanostructured bulk steels, 2013, Colloquium lecture, University of Bremen, 30 Apr 2013    
    
Millán, J.; Ponge, D.; Yuan, L.; Sandlöbes, S.; Goto, S.; Li, Y.; Choi, P.; Zaefferer, S.; Nematollahi, A.; Herbig, M.; Kirchheim, R.; Inden, G.; Neugebauer, J.; Raabe, D., Nanoscale phase transformations at martensite interfaces, 2013, INTERNATIONAL COLLOQUIUM ON ADVANCED MATERIALS SIMULATION, Interdisciplinary Centre for Advanced Materials Simulation (ICAMS), Bochum [Germany], 6-7 MAy 2013, keynote lecture    
    
Millán, J.; Ponge, D.; Yuan, L.; Sandlöbes, S.; Goto, S.; Li, Y.; Choi, P.; Zaefferer, S.; Nematollahi, A.; Herbig, M.; Kirchheim, R.; Inden, G.; Neugebauer, J.; Raabe, D., From defectant theory to nanoscale transformations in steels, 2013, Workshop on 'Current Challenges in Materials Physics' at Physics Faculty, University Göttingen, Göttingen Germany, 24 May 2013, keynote lecture

Raabe, D.; Ponge, D.; Goto, S.; Gutiérrez-Urrutia, I.; Choi, P.; Herbig, M.; Li, Y.; Zaefferer, S.; Kirchheim, R., Forget Spider Silk: Bulk Nanostructuring of 1 Billion Tons of Steel, 2013, Gordon Research Conference on Physical Metallurgy: Materials at Extremes, University of New England Biddeford, New England Biddeford, ME [USA], 28 Jul - 2 Aug, 2013, Keynote Lecture    
    
Raabe, D.; Choi, P.; Herbig, M.; Li, Y.; Zaefferer, S.; Kirchheim, R., Iron – Mythology and High Tech: From Electronic Understanding to Bulk Nanostructuring of 1 Billion Tons, 2013, Summer School 2013 on Functional Solids – FERRUM - organized by Leibniz University Hannover, Goslar [Germany], 23 Jul 2013    
    
Raabe, D.; Herbig, M.; Millán, J.; Ponge, D.; Li, Y.; Goto, S.; Sandlöbes, S.; Choi, P.; Kirchheim, R.; Neugebauer, J., Nanostructuring of bulk steels, 2013, International Conference on Computational Modeling of Nanostructured Materials – ICCMNM - 2013, Frankfurt Institute for Advanced Studies, Frankfurt am Main [Germany], Sept 3-9, 2013
        
Raabe, D.; Li, Y.; Choi, P.; Herbig, M.; Kirchheim, R.; Goto, S., Atomic-Scale Mechanisms of Strengthening in Wire Drawn Pearlite, 2013, MRS Fall Meeting, Boston [USA], 2 Dec 2013
        
Gutiérrez-Urrutia, I.; Seol, J.-B.; Marceau, R. K. W.; Herbig, M.; Welsch, E.; Choi, P.; Raabe, D., High strength and ductile high-Mn low-density steels by ordered nanocarbides, 2013, Euromat 2013, Sevilla [Spain], 8-13 Sept 2013


Conference Talks:

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe: Combining Structural and Chemical Information on the nm Scale by Correlative TEM and APT Characterization, Microscopy and Microanalysis 2013, Indianapolis, USA, 4-8. August 2013

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe: Combining Structural and Chemical Information on the nm Scale by Correlative TEM and APT Characterization, Euromat 2013, Sevilla, 8.-13. September, highlight talk

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe: Combining Structural and Chemical Information at the Nanometer Scale by Correlative EBSD, TEM and APT, European Atom Probe Workshop 2013, ETH Zürich, October 21st-23rd 2013

M. Herbig, D. Raabe, Y. Li, P. Choi, S. Zaefferer, S. Goto, High Throughput Quantification of Grain Boundary Segregation by Correlative TEM and APT, TMS 2014, Solid-State Interfaces III Symposium, San Diego, USA, February 20th, 2014

R.K.W. Marceau, D. Raabe, Atom Probe Tomography Analysis of Local Chemistry Fluctuations in Fe-based Alloys Affecting Bulk Deformation Behaviour, Materials Science and Engineering 2012, Darmstadt, Germany, 25.-27. September 2012

P. Choi, J. Seol, I. Gutierrez, M. Herbig, R. Marceau, D. Raabe, Characterization of k-carbide precipitates in austenitic Fe-Mn-Al-C steels using atom probe tomography, Invited talk: Thermec 2013, Las Vegas, USA, 2. - 6. December 2103

Li, Y. J.; Choi, P.; Herbig, M.; Kostka, A.; Goto, S.; Borchers, C.; Raabe, D.; Kirchheim, R., Atomic Scale Understanding of 6.8 GPa Ultra-high Strength Pearlite, 8th Pacific Rim International Congress on Advanced Materials and Processing (PRICM-8), Waikoloa, Hawai [USA], 4-9 Aug, 2013, Talk at Event, 2013

Herbig, M.; Goto, S.; Li, Y.; Choi, P.; Zaefferer, S.; Nematollahi, A.; Kirchheim, R.; Nikolov, S.; Friák, M.; Borchers, C.; Neugebauer, J.; Raabe, D., Nanostructures in 1 Billon Tons: Interface Engineering in Complex Steels and Biological Nanocomposites, 2013, Materialwissenschaftliches Kolloquium, Universität Hamburg-Harburg, Hamburg, Germany

M. Herbig, J. Millan, D. Ponge, I. Gutierrez, Y. Li, S. Goto, S. Sandlöbes, P. Choi, S. Zaefferer, R. Kirchheim, G. Inden, J. Neugebauer, D. Raabe: Forget Spider Silk: Bulk Nanostructuring of 1 Billion Tons of Steel, Gordon Research Conference on Physical Metallurgy: Materials at Extremes, July 28 - August 2, 2013, University of New England Biddeford, ME, USA

Herbig, M.; Kim, J. H.; Ponge, D.; Li, Y.; Morsdorf, L.; Goto, S.; Haley, D.; Koyama, M.; Bashir, A.; Merzlikin, S. V.; Rohwerder, M.; Akiyama, E.; Tsuzaki, K.; Kuzmina, R.; Sandlöbes, S.; Choi, P.; Kirchheim, R.; Raabe, D., Nanostructure Manipulation by Segregation Engineering, 2014, 2nd ESISM International Workshop on Fundamental Issues of Structural Materials, Kyoto [Japan], 11-12 Mar 2014

Pyuck-Pa Choi: Investigation of k-carbide precipitation and elemental partitioning in austenitic Fe-Mn-Al-C steels using atom probe tomography: 2nd International Conference High Manganese Steel 2014, Aug. 31 - Sept. 04 2014, Aachen - Germany

M. Herbig, D. Raabe, Y. J. Li, P. Choi, S. Zaefferer, S. Goto: High Throughput Quantification of Grain Boundary Segregation by Correlative Transmission Electron Microscopy and Atom Probe Tomography. International Conference on Atom Probe Tomography & Microscopy, Stuttgart, Germany, Aug. 31 - Sept. 5, 2014

M. Herbig, D. Ponge, Y.  Li, L. Morsdorf, S. Goto, T. Hickel, E. Welsch, R. Kuzmina,
S. Sandlöbes, P. Choi, R. Kirchheim, J. Neugebauer, D. Raabe: Intrinsically Nanostructured Bulk Steels, Gordon Research Conference, July 20-25, 2014, the Chinese University of Hong Kong, Hong Kong, China




Seminar talks :


Herbig, M.; Raabe, D.; Li, Y. J.; Choi, P.; Zaefferer, S.; Goto, S., Quantification of Grain Boundary Segregation in Nanocrystalline Material, Department Microstructure Physics and Alloy Design, MPIE, Düsseldorf [Germany], 25 Nov 2013, Seminar talk, 2013.

M. Herbig, Y. Li, P.-P. Choi: Atomic Analysis of Concentration Changes at Interfaces by Atom Probe Tomography. SFB 761 Doktorandenseminar, Aaachen, November, 24th, 2011

M. Herbig, R. Marceau, J. Millán, R. Kuzmina, M. Wang, S. Sandlöbes, A. Kostka, S. Zaefferer, D. Ponge, S.Goto, Y. li, P. Choi, D. Raabe.: Spatially Correlated TEM, EBSD and APT Analysis. SFB 761 Klausurtagung,, Bad Neuenahr, October, 12th, 2012

M. Herbig, R. Marceau, J. Millán, R. Kuzmina, M. Wang, S. Sandlöbes, A. Kostka, S. Zaefferer, D. Ponge, Y. li, P. Choi, D. Raabe.: Spatially Correlated TEM, EBSD and APT Analysis. SFB 761 Doktorandenseminar, Aachen, November, 20th, 2012

M. Herbig: Atomsondentomographie an Stählen, Fachausschuss für physikalische Chemie und metallurgische Verfahrensentwicklung, Stahlinstitut VdeH Düsseldorf, March 8th, 2013

M. Herbig, Y. Li, S. Goto, P. Konijnenberg, S. Zaefferer, P.-P. Choi, D. Raabe.: High Throughput Quantification of Grain Boundary Segregation, Fachbeirat (Scientific advisory board meeting), Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf, March 7th 2013

M. Herbig, Y.-B. Seol, I. Gutierrez-Urrutia, R. K. W. Marceau, P.-P. Choi, D. Raabe: Atom probe tomography study of kappa carbide precipitation in light-weight austenitic Fe-Mn-Al-C steels, SFB 761 Industrieberaterkreis, Aachen, April 11th 2013

M. Herbig, R. K. W. Marceau, I. Gutierrez-Urrutia, Y.-B. Seol, Y. J. Li, P.-P. Choi, D. Raabe: Part Project C8: Atom probe tomography, SFB 761 Klausurtagung, Herdecke, October 8th 2013

Posters:

M. Herbig, P. Choi, D. Ponge, D. Raabe : Segregation-Induced Phase Transformation on Grain Boundaries in Fe-Mn, TMS 2012, 11.-15. March, Orlando, USA – winner of poster price, best poster of Solid-State Interfaces II Symposium

M. Herbig, P. Choi, D. Raabe : A Sample Holder System that Enables Sophisticated TEM Analysis of APT Tips, International Field Emission Symposium 2012, Tuscaloosa, Alabama, USA, 21st -25th May 2012

 

 

 

Bisherige Phase

In Fe-Mn-Stählen können starke Konzentrationsschwankungen der chemischen Zusammensetzung auftreten. Diese können bei der Primärsynthese konstitutionell im Zuge der Erstarrung sowie im Verlauf der thermomechanischen Behandlung durch Partitionierungsvorgänge oder durch Seigerung an Austenit-Martensit Phasengrenzen, Stapelfehlern sowie Korngrenzen entstehen. Konzentrationsänderungen an inneren Grenzflächen haben einen wesentlichen Einfluss auf die Grenzflächenenergie und -mobilität und somit auch auf die Kinetik der Gefügeänderung bei thermomechanischen Behandlungen wie Rekristallisation und Kornwachstum, die durch die Kinetik der Grenzflächen vermittelt werden. Lokale Abweichungen der aus dem Gleichgewichtsphasendiagramm erwarteten Zusammensetzung können an inneren Grenzflächen sogar zu starken Änderungen der Phasenumwandlungstemperaturen führen. Ferner können Seigerungen an Stapelfehlern die Stapelfehlerenergie ändern und somit die lokalen Umwandlungsprozesse von Fe-Mn-Stählen bei mechanischer Belastung (martensitische Umwandlung oder mechanische Zwillingsbildung) wesentlich beeinflussen. Daher ist die genaue Kenntnis über die chemische Zusammensetzung an inneren Grenzflächen für das Verständnis von mikrostrukturellen Umwandlungen und mechanischen Eigenschaften von Fe-Mn-Stählen von großer Bedeutung.

Das im SFB 761 Verbund hier neu beantragte Teilprojekt C8 behandelt die Messung von Konzentrationsänderungen an inneren Grenzflächen im System Fe-Mn-C, und zwar insbesondere die Segregation von Mn und C an Korngrenzen und Stapelfehlern in der austenitischen Phase sowie die Partitionierung an Austenit-Martensit Phasengrenzen. Das Ziel des neuen Teilprojektes ist die chemisch quantitative Analyse von Fe-Mn-C-Stählen auf atomarer Skala mit Hilfe der Atomsondentomographie. Die aus den Atomsonden-Untersuchungen erhaltenen experimentellen Daten sollen zur Unterstützung der Projekte A1-A3 in der theoretischen Behandlung der lokalen Segregations- und Partitionierungsvorgänge an inneren Grenzflächen dienen.

Für die chemischen Analysen ist der Einsatz einer drei-dimensionalen Atomsonde der Firma Cameca (LEAP 3000X HR) geplant, die seit anderthalb Jahren am MPIE installiert ist und dem neuesten Stand der Technik genügt. Dabei soll insbesondere die Misorientierungsabhängigkeit der Korngrenzensegregation gemessen werden. Zu diesem Zweck wird das Focused Ion Beam-Zweistrahlsystem (FEI, Helios Nanolab 600), welches am MPIE zur Präparation der Atomsondenproben dient, vor kurzem mit einem EBSD-System erweitert. Dieses System soll eine kristallographische und mithin systematische Zielpräparation an ausgewählten Korngrenzen (und auch Phasengrenzen) entsprechend ihrer kristallographischen Orientierung ermöglichen. Neben der Analytik der Grenzflächen auf atomarer Ebene soll desweiteren eine Methodik verfolgt werden, um von einer rein chemischen Charakterisierung auch zu einer kristallographischen Beschreibung der beobachteten Defekte zu gelangen. Dies ist insbesondere für Stapelfehler sehr anspruchsvoll und bisher experimentell weltweit noch nie umgesetzt worden. Hierzu sollen neue Verfahren zur Rekonstruktion und Auswertung von Atomsondendaten entwickelt werden, die unter günstigen Bedingungen eine kristallographische Rekonstruktion des betrachteten Volumens und im Idealfall die Charakterisierung von einzelnen Versetzungen gestatten. Ferner soll eine enge Korrelation von Atomsondenanalysen mit elektronenmikroskopischen Voruntersuchungen die exakte Charakterisierung von Gitterdefekten ermöglichen.

Das Teilprojekt erfolgt in enger Zusammenarbeit mit A1-A3 (Thermodynamik, Phasenzusammensetzung, Kinetik), A6 (Grenzflächendynamik) und B4 Gefügeentwicklung bei der Wärmebehandlung) sowie mit C1 (Lokale Defektanalyse).