Teilprojekt C4: Ermüdung, Schädigung und Spannungsrisskorrosion bei zyklischer Belastung

Textur

Prof. Dr.-Ing. Raabe (Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)

Dr.-Ing. Zaefferer (Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)

 

Weiterentwicklung von Methoden zur hochauflösenden Charakterisierung von kris­tallo­graphischen Defekten an Massivproben und deren Anwendung auf die Untersuchung der De­fekt­struk­tur bei zyklischer Belastung von Hochmangan-Stählen

Im Teilprojekt C4 sollen zwei Ziele gleichzeitig erreicht werden: zum einen die Weiterentwicklung von rasterelektronenmikroskopischen Beugungsmethoden, die der hochaufgelösten Untersuchung von Defektstrukturen in Massivproben dienen, zum anderen die Anwendung dieser Methoden zur Untersuchung des Ermüdungsverhaltens von Hochmangan-Stählen. Die betroffenen Methoden sind die „electron channelling contrast imaging (ECCI)“-Methode, die EBSD-Kreuzkorrelationsmethode (XR-EBSD) und die völlig neu entwickelte Kikuchi-Bandlet-Methode (KB-EBSD). Erstere Methode dient der direkten Beobachtung einzelner Kristalldefekten, d.h. Versetzungen, Stapelfehlern und nano-Zwillingen, die XR-EBSD Methode der Quantifizierung der Höhe von Eigenspannungen und kleinen Gitterrotationen und die Bandlet-Methode der Charakterisierung von hohen Defektdichten. Alle Methoden, insbesondere aber KB-EBSD besitzen großes Entwicklungspotential, das im TP C4 weiter ausgeschöpft werden soll.

Ein ideales und gleichzeitig wichtiges werkstoffkundliches Problem zur Anwendung dieser Techniken ist die Untersuchung der Entstehung von Defektstrukturen bei zyklischer Belastung von Hoch-Mn-Stählen bis in den Bereich der Schädigung. Bei diesem Belastungsmodus bleiben die Gitterrotationen klein, aber es treten Bereiche sehr unterschiedlicher Versetzungsdichten und Eigenspannungen auf. Zyklische Belastung führt zur Werkstoffermüdung, dem sogenanntem low- oder high cycle fatigue (LCF und HCF) und ist unter praktischen Gesichtspunkten für die Anwendung von Werkstoffen sogar von größerer Bedeutung als die bisher untersuchten monotonen Belastungsmoden. In der Fortführung der bisherigen Projekte soll deshalb die Entwicklung der Defektstruktur vor allem bei LCF Belastung von Hochmanganstählen untersucht und die Charakterisierungsmethoden daran verfeinert und optimiert werden.

Im Detail sollen folgende Untersuchungen durchgeführt werden: werkstoffkundlich soll untersucht werden, wie sich die Stapelfehlerenergie, die vor allem durch gelösten Kohlenstoff verursachten Versetzungsreibungskräfte und die durch κ-Ausscheidungen verursachten Versetzungshindernisse auf die Ausbildung der Ermüdungsstruktur auswirken. Insbesondere soll festgestellt werden, unter welchen Bedingungen sich lamellare oder zelluläre Versetzungsstrukturen bilden und wann planares oder welliges („wavy“) Gleiten von Versetzungen auftreten. Außerdem soll untersucht werden, ob Zwillingskorngrenzen oder ε-Martensit-Phasengrenzen einen anderen Einfluss auf die Entwicklung der Versetzungsstrukturen und die Rissinitiierung haben als gewöhnliche Korngrenzen. Auf der Seite der Methoden sollen die Auflösungsgrenzen der ECCI Technik und die Möglichkeit dieser Methode zur in-situ Untersuchung der Versetzungsbewegung untersucht werden. Außerdem soll untersucht werden, inwieweit 3D-ECCI mittels mechanischen Polierens möglich ist. Damit könnte erstmalig die dreidimensionale Struktur von persistenten Gleitbändern („persistent slip bands, PSB“) untersucht werden. Die XR-EBSD Methode soll eingesetzt werden, um den Spannungszustand in der Nähe von PSBs zu untersuchen. Auch dabei soll versucht werden, die Methodik zur 3-dimensionalen Untersuchung des Spannungszustandes mittels mechanischer Serienschnitte zu verwenden. Schließlich soll die KB-EBSD Technik so weiter entwickelt werden, dass die Versetzungsdichte in PSBs und Ermüdungszellwänden quantitativ bestimmt werden kann.

 


 

Prof. Dr.-Ing. D. Raabe / PD Dr.-Ing. S. Zaefferer (Max-Planck Institut für Eisenforschung, Düsseldorf)

Bisherige Phase

Die Textur und deren Entwicklung während des Herstellungsprozesses sind wichtige Werkstoffkennwerte. Die Textur ist verantwortlich für die Eigenschaftsanisotropie kristalliner Werkstoffe, z.B. die Verformungsanisotropie, die beim Tiefziehen zu unterschiedlichen Wandstärken und Festigkeiten in unterschiedlichen Richtungen des ursprünglichen Bleches führt. Die Textur kann außerdem als Maß für bestimmte Werkstoffeigenschaften verwendet werden, beispielsweise für die Stapelfehlerenergie (s.u.). Die Messung der Texturentwicklung ist ein geeignetes Verfahren, um im Werkstoff ablaufenden Mechanismen der Verformung, Rekristallisation oder Phasenumwandlung zu untersuchen. Besonders interessant ist dabei die große statistische Relevanz makroskopischer Messungen, mit der Ergebnisse mikroskopischer Verfahren unterstützt oder widerlegt werden können.

Stähle mit hohen Mangangehalten weisen eine kubisch flächenzentrierte Gitterstruktur und eine kleine Stapelfehlerenergie (SFE) auf. Die SFE wird durch Legieren mit Al und Si so eingestellt, dass das Material bei Verformung stark verzwillingt, also den TWIP-Effekt aufweist (bei niedrigerer SFE findet bei Verformung eine Phasenumwandlung statt (TRIP-Effekt), bei höherer verformt das Material ausschließlich durch intensives planares Gleiten und Scherbandbildung). Beim Walzen bilden TWIP-Stähle eine typische Messing-Kaltwalztextur. Die Untersuchung der Verformungstextur ermöglicht es, die im Werkstoff ablaufenden Verformungsmechanismen zu studieren. Dabei gibt es ein Reihe offener Fragen: die Verformungstexturbildung bei kleinen Verformungen wird im wesentlichen auf die planare Gleitung und die Behinderung bestimmter Gleitsysteme durch Zwillingslamellen zurückgeführt. Obwohl bei höheren Verformungen intensive Scherbandbildung als wichtiger Verformungsmechanismus hinzutritt, verläuft die Texturentwicklung weiterhin gleichförmig. Warum tragen die unterschiedlichen Verformungsmechanismen (planares Gleiten, durch Zwillingsgrenzen beschränktes Gleiten, Scherbandbildung) alle zur selben Texturentwicklung bei? Inwieweit leistet die Zwillingsbildung, die in Messing vor allem für die Beschränkung der Gleitsysteme von Bedeutung ist, in TWIP-Stählen auch einen direkten Beitrag zur Texturbildung? Ist die Zwillingsbildung in TWIP-Stählen wirklich so ausgeprägt, wie behauptet, oder beruht der wesentliche Effekt der Zwillinge auf der Bildung neuer Korngrenzen?

Über die Rekristallisationstexturen von TWIP Stählen ist wenig bekannt, es kann aber davon ausgegangen werden, dass auch sie denen des Messings ähneln. Beim Messing wird bei der Rekristallisation von hoch verformten Proben eine {236}<385>-Textur beobachtet, die allerdings relativ schwach ist. Die Abhängigkeit der Höhe dieser Texturkomponente von der reduzierten SFE sollte es ermöglichen die Stapelfehlerenergie der untersuchten Proben abzuschätzen. Die mikrsokopische und makroskopische Untersuchung der Rekristallisationstextur soll die Mechanismen der Rekristallisation aufklären. Dabei sollen die vermutete starke Abhängigkeit der Korngrenzenmobilität vom Korngrenzentyp auf der einen Seite und die Keimbildungsvorgänge in Scherbändern und allgemein an Verformungsinhomogenitäten auf der anderen im Detail untersucht werden.

Local and global texture and anisotropy in the Fe-Mn-C system

Fig. 1
Fig. 1: (111) and (011) pole figures of a hot-rolles TWIP steel (Fe 22 wt-% Mn 0.6 wt-% C) measured by EBSD on a large sample area. Disregarding the low texture intensity the orthorhombic symmetry of the texture is well developed.

The basic aim of project C4 is to describe and understand the formation of the deformation and recrystallisation texture of Fe-Mn-C materials. The deformation texture is sensitively dependent on the deformation mechanisms proceeding in the material and can therefore be used to study the activity of deformation mechanisms in a statistical manner. As sheet rolling is technologically the most important deformation process and as rolling yields one of the strongest deformation textures the focus is on the texture evolution during rolling at different temperatures.

The measurement of crystallographic textures is traditionally a domain of x-ray diffraction (XRD). With increasing power of the electron backscatter diffraction (EBSD) technique, however, textures can be measured with higher information and accuracy with this technique. The reasons for that are, first, that EBSD directly measures the orientation distribution and does not require pole figure inversion which is prone to a number of experimental and calculation errors. Second, the EBSD-based measurement of textures allows the correlation of textures with the microstructure and the position in the material.

Finally, the EBSD technique – if applied with statistically representative sampling – allows measurement of very weak textures, which are actually difficult to be described by XRD. The latter is illustrated by pole figures in figure 1. Although the maximum pole density is only 1.23 mrd (!) the texture is clearly visible.

Fig. 2
Fig. 2: (001), (011) and (111) pole figures of a hot-rolled Fe- 3 wt-% Si transformer steel shown as an example for the strength of the EBSD technique to measure representative and spatially resolved textures.

For a statistically representative measurement of textures on the basis of the EBSD technique it is important to measure a sufficiently large area and to have a mechanism to control the representativeness of the measurements. As a good measure of the latter we selected the sample symmetry of pole figures, which reflects the process symmetry of the material. If a representative area of a rolled sheet material has been measured all experimentally determined pole figures must show orthorhombic symmetry as this is illustrated in figure 2. Figure 2b displays the texture of the whole sheet, while the figures c and d show the textures separated for sheet centre and surface. Figure 2a shows the spatial distribution of the texture is displayed. The textures close to the surface may not show orthorhombic symmetry because here shear dominates the deformation process. Here a monoclinic symmetry test has to be applied.

The formation of deformation textures cannot be understood by itself as it is a product of slip and twinning activity in the material. The interpretation of the measured textures therefore requires the observation of the deformation mechanisms. Traditionally, this task is performed by transmission electron microscopy which, however, suffers from small observable areas, defect relaxation or formation due to thin foil preparation and complexity of operation. We therefore improved the electron channelling contrast imaging (ECCI) technique, which is a technique based on scanning electron microscopy for lattice defect observation. The improved technique is called “ECCI under controlled diffraction conditions”. It uses the EBSD technique to measure the orientation of grains. Subsequently, a dedicated software is applied to determine the tilt and rotation angles necessary to turn the grain or part of grain under observation into two-beam diffraction conditions. Subsequently, the crystal defects can be observed with good contrast using a highly sensitive backscattered electron detector. The basic principle of the technique is shown in figure 3. Two typical defect images obtained with the technique are displayed in figure 4. Figure 4a presents a high magnification image of individual dislocations observed in a TWIP steel sample deformed 5 % in a plane strain deformation experiment. Figure 4b shows a low magnification image of twinning in a lightly cold rolled TWIP steel sample.

Fig. 3
Fig. 3: Principle of the electron channelling technique (ECCI) under controlled diffraction conditions. The orientation is measured using the EBSD technique in EBSD position (right side). From these measurements the correct tilt and rotation parameters close to horizontal sample position are determined (left side). Observation occurs with a BSE detector close to the almost horizontal sample surface.
 
Fig. 4
Fig. 4: Typical ECCI images of dislocations (a) and twins and dislocations (b) in a Fe 22 wt-& Mn 0.6 wt-% C alloy, deformed 7% and 15% by plane strain deformation.

The combination of the described techniques (EBSD-based texture measurements and ECCI-observation of lattice defects) allows us to understand the strain hardeningbehaviour of TWIP material. This is illustrated as an example in figure 5. It shows astrain hardening curve of a TWIP steel during a tensile experiment. At two positions of the curve texture and microstructure are indicated. At the position of the first minimum of strain hardening rate (position a), the microstructure shows few twins but a high density of dislocations which form – surprisingly for a low stacking fault energy material – dislocation cells. The texture is very weak but shows clear peaks at the (111) and (100) || ND positions. At the position of the maximum of strain hardening (position b) the microstructure shows a high amount of primary twins but also – visible only in the ECCI images – an important amount of secondary twin systems. The texture is still weak but significantly stronger (about 3 times in terms of pole figure densities) than at position a. In particular the (110) || ND position is now completely empty.

Fig. 5
Fig. 5 Stress-strain and strain hardening curves of a Fe 22 wt-% Mn 0.6 wt-% C alloy deformed in a tensile experiment. Together with the mechanical properties the texture and microstructures of two selected positions are indicated (see text for details).