Teilprojekt A5: Mikrostruktur- und Mechanismenkarten

Prof. Dr.-Ing. W. Bleck (Institut für Eisenhüttenkunde, RWTH Aachen University)

 

Allgemeine Angaben zum Teilprojekt A5

 

 

 

Univ.-Prof. Dr.-Ing. Wolfgang Bleck

Univ.-Prof. Dr.-Ing. Wolfgang Bleck
 

 
Dr.-Ing. Wenwen Song

Dr.-Ing. Wenwen Song

 

 

 

A5

 

Zusammenfassung


Bisher wurden zweidimensionale und dreidimensionale Mechanismenkarten entwickelt, die den Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der Temperatur auf die Stapelfehlerenergie und daraus resultierend auf die Verformungsmechanismen in hoch Mangan Stählen mit einer rein austenitischen Matrix beschreiben. In der kommenden Forschungsperiode wird dieser Ansatz erweitert, um die komplizierteren Randbedingungen der Beschreibung von Verformungsmechanismen und Mikrostruktureinstellung in hoch Mangan Stählen mit zusätzlichen Legierungselementen, wie beispielsweise Aluminium und Silizium, sowie bei einer mehrphasigen Matrix zu beschreiben. Dazu werden thermodynamische Berechnungen mit Phasenfeldberechnungen und Repräsentativen Volumenelementen gekoppelt, um das Verhalten der individuellen Phasen in einer mehrphasigen Matrix aus Austenit, Ferrit und Ausscheidungsphasen zu beschreiben. Besonders berücksichtigt wird dazu die lokale Verteilung der interstitiellen und substitutionellen Legierungselemente und der Mikrostrukturentwicklung bei Wärmebehandlung und Umformung. Die Nutzung dieser Simulation in Repräsentativen Volumenelementen erlaubt eine Vorhersage der lokalen Mikrostruktur und der lokalen chemischen Zusammensetzungen und damit eine Prognose des Verfestigungsverhaltens. Verschiedene Randbedingungen für die Repräsentativen Volumenelemente werden berücksichtigt. Es wird unterschieden zwischen lokal und global vorherrschenden Verformungsmechanismen. Neben dem Einfluss der chemischen Zusammensetzung und der Temperatur wird weiterhin die Rolle der Mikrostruktur und der lokalen chemischen Konzentration nach Glühbehandlungen eine wesentliche Rolle für die Vorhersage der mechanischen Eigenschaften spielen. Es ist geplant, die zwei- und dreidimensionalen Mikrostrukturen- und Mechanismenkarten für die Auswahl von Legierungen mit definierten mechanischen Eigenschaften und insbesondere definiertem Verfestigungsverhalten zu nutzen.


Bisherige Entwicklung des Teilprojekts

 

 
A5

 

Mechanismenkarten


In der ersten Phase des SFB wurden zweidimensionale (2D) Mechanismenkarten zur Vorhersage der dominanten Verformungs- und Verfestigungsmechanismen auf Basis der mit thermodynamischen Modellen berechneten Stapelfehlerenergie (SFE) entwickelt. Diese Mechanismenkarten ermöglichen die Identifizierung von Legierungen mit definierter Stapelfehlerenergie und dadurch steuerbarem Verfestigungsverhalten im System Fe-Mn-C.
Im Berichtszeitraum wurden diese 2D Mechanismenkarten des ternären Systems Fe-Mn-C um das Legierungselement Al erweitert. Durch die Erweiterung des Legierungsspektrums kam als zusätzlicher Verformungsmechanismus MBIP (MicroBand-Induced Plasticity) zu den bisher betrachteten Mechanismen TRIP und TWIP hinzu [1-3]. Außerdem wurde gezeigt, dass Al die Ausscheidung der κ-Phase mit der nominalen Stöchiometrie (Fe, Mn)3AlC fördert. Zur systematischen Analyse und Darstellung dieser erhöhten Komplexität sowohl in Bezug auf die SFE als auch auf die Verformungsmechanismen in dem quaternären System Fe-Mn-Al-C wurden dreidimensionale (3D) Mechanismenkarten unter Einbeziehung der chemischen Zusammensetzung und der Temperatur entwickelt.
Der Einfluss einer mechanischen Beanspruchung auf die Verformungsmechanismen ist prinzipiell für den TRIP-Effekt untersucht worden. Die Anwendung auf die im Fokus des SFB stehenden Stähle mit TRIP- und TWIP-Effekt erscheint jedoch problematisch zu sein. In dem Berichtszeitraum wurden in Zusammenarbeit mit den TP A7 und A10 Untersuchungen zur Keimbildung mechanischer Zwillinge und der Zwillingsevolution durchgeführt. Zusätzlich haben – ursprünglich nicht geplante – Synchroton (SYXRD) Experimente zur Verfolgung der Zwillingsevolution stattgefunden. Diese Experimente bieten einen quantitativen und zeitlich aufgelösten Zugang zur Zwillingsbildung während eines Umformvorgangs. Eine Implementierung dieser Ergebnisse in Rahmen der Mechanismenkarten ist bisher nicht erfolgt und setzt weitere grundlegende Überlegungen voraus.
Die Grundlage zur Berechnung der 2D und 3D Mechanismenkarten ist ein „subregular solution“ Modell. Die thermodynamischen Daten wurden der Scientific Group Thermodata Europe (SGTE) Datenbank entnommen [4]. Als grundlegende Annahme des Modells wird angenommen, dass die SFE (Γ) der freien Gibbs Energie zur Bildung eines zwei Atomlagen dicken ε-Martensitfilms auf den dichtgepackten Ebenen entspricht [5,6]. Entsprechend wird die Stapelfehlerenergie berechnet nach [7]:

 
1
 
1b
 
 
2
 
3
 
3b
 
4
 
4b

Abb. 3.3.1 zeigt den Einfluss von Al auf die Stapelfehlerenergie im System Fe-Mn-Al-C anhand zweidimensionaler Mechanismenkarten für (a) 0 Gew.-% Al, (b) 1,5 Gew.-% Al und (c) 3 Gew.-% Al (c) bei Raumtemperatur. Anhand dieser Abbildung ist klar ersichtlich, dass Al die SFE signifikant erhöht. Durch die Erweiterung des Legierungssystems um Al in der zweiten Phase des SFB wurde das Spektrum der erzielbaren Verformungs- und Verfestigungsmechanismen um den Effekt der Mikroband-induzierten Plastizität (MBIP) sowie die Ausscheidungshärtung durch Ausscheidungen auf der nm-Skala der κ-Phase erweitert. Für die Entwicklung der Mechanismenkarten bedeutete diese Erweiterung gleichzeitig eine Erweiterung der Parameter- und Eigenschaftsmatrix. Dies wurde umgesetzt durch die Entwicklung von 3D Mechanismenkarten auf Basis thermodynamischer Berechnung der Stapelfehlerenergie entsprechend der oben genannten Berechnungsgrundlagen.

 
3.3.1
Abb. 3.3.1: 2D Mechanismenkarten der Stapelfehlerenergie in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung bei 300 K; (a) 0 Gew.-% Al (b) 1.5 Gew.-% Al (c) 3 Gew.-% Al

 

 

 
3.3.2
Abb. 3.3.2 3D Mechanismenkarte des Systems Fe-Mn-Al-C bei 300 K.

Abbildung 3.3.2 zeigt eine solche 3D Mechanismenkarte für den Konzentrationsbereich 0-12 Gew.-% Al, 5-35 Gew.-% Mn, 0-1,2 Gew.-% C bei Raumtemperatur. Basierend auf den thermodynamisch bestimmten konzentrationsabhängigen Sta­pel­feh­ler­ener­gien zeigt die Mechanismenkarte die dominierenden Verformungsmechanismen in dem 3-dimensionalen Konzentrationsraum. Durch die Zugabe von Al wird einerseits die SFE zu höheren Werten geschoben und andererseits die Ausscheidung der κ-Phase begünstigt.

 

Bei Stapelfehlerenergien von mehr als 50 mJ/m² ist Versetzungsgleiten der bevorzugt aktivierte Verformungsmechanismus. Eine Besonderheit ist hier das Auftreten planarer Versetzungsaktivität in Form der sogenannten Mikrobänder [13], obwohl die hohe Stapelfehlerenergie eher das Quergleiten von Versetzungen begünstigt. Ob und wie die Aktivierung dieser Mikrobänder mit dem Auftreten der κ-Phase zusammenhängt, soll im dritten Antragszeitraum des SFB untersucht werden.

 

Im Berichtszeitraum wurde auch die Temperaturabhängigkeit der Stapelfehlerenergie im System Fe-Mn-Al-C in die Mechanismenkarten integriert. Die Implementierung der Temperaturabhängigkeit der Stapelfehler¬energie [10-12] erfolgte anhand der folgenden Gleichungen (ΔG in J/mol):
 

5
 
6
 
7
 
8
 

 

Abb. 3.3.3 zeigt die Temperaturabhängigkeit der Stapelfehlerenergie im System Fe-Mn-Al-C anhand von 3D Mechanismenkarten. Die Isokonzentrationsflächen in Abb. 3.3.3 a) zeigen den Übergang von TRIP zu TWIP (20 mJ/m2) [8] und von TWIP zu SLIP bzw. MBIP (50 mJ/m2) [9] in Abhängigkeit von der Temperatur und der chemischen Zusammensetzung. In Abb. 3.3.3 b) ist die Verschiebung der 20mJ/m2 Iso-SFE-Fläche (Übergang TRIP zu TWIP) mit steigender Temperatur und in Abhängigkeit der Legierungszusammensetzung dargestellt. Diese Analyse ermöglicht einen schnellen Überblick über das Verformungs- und Verfestigungsverhalten bei höheren Temperaturen und dient als Werkzeug zur gezielten Legierungsauswahl innerhalb des SFB.

Abb. 3.3.3

Abb. 3.3.3 Temperaturabhängige Veränderung der SFE im System Fe-Mn-Al-C

 

Die 3D Mechanismenkarte in Abb. 3.3.4 illustriert die konzentrationsabhängige Änderung der Stapelfehler¬energie für Al-Isokonzentrationsflächen (Abb. 3.3.4 a)) und für C-Isokonzentrationsflächen (Abb. 3.3.4 b)). Wie bereits aus den 2D Mechanismenkarten (Abb. 3.3.1) ersichtlich, haben sowohl Al als auch C einen signifikanten Einfluss auf die Stapelfehlerenergie. Insbesondere in komplexeren Legierungssystemen ist der separate Einfluss der einzelnen Legierungsmittel häufig nicht eindeutig identifizierbar. Das erschwert die Auswahl alternativer Legierungselemente mit einem ähnlichen Effekt auf die Mikrostrukturentwicklung und die mechanischen Eigenschaften. Die Darstellung im 3-dimensionalen Konzentrationsraum ermöglicht jedoch die genaue Analyse der wechselseitigen und überlagernden Einflüsse mehrerer Legierungselemente auf die SFE und eröffnet so die Möglichkeit der Identifikation alternativer und neuer Legierungskonzepte. So wird anhand der Darstellung in Abb. 3.3.4 a) deutlich, dass der SFE-erhöhende Effekt von Al bei hohen Mn und C Konzentrationen stärker ausgeprägt ist, während C bei niedrigen Mn und Al Konzentrationen den höchsten Einfluss auf die SFE hat.

 

 
Abb. 3.3.4
Abb. 3.3.4 Einfluss von Al und C auf die Stapelfehlerenergie




SYXRD Experimente


Zur Untersuchung des dynamischen Verhaltens von Versetzungen, Stapelfehlern sowie der Evolution der Zwillings- und / oder ε-Martensit-Bildung unter Last wurden in-situ Synchrotron (SYXRD) Beugungsexperimente (Beamline P02.1, PETRA III, DESY) durchgeführt. Gleichzeitig ermöglichten diese Experimente die experimentelle Validierung der anhand der Mechanismenkarten theoretisch vorhergesagten Verformungsmechanismen im System Fe-Mn-Al-C. Für diese Experimente wurden Legierungen auf Basis des Stahls X30–60MnAl17-1,5 ausgewählt. Anhand der Mechanismenkarten wurde in diesem Konzentrationsspektrum der Übergang von TRIP zu TWIP als dominierender Verformungsmechanismus identifiziert. Die in-situ Verformungsexperimente zeigten, dass in dem Stahl X30MnAl17-1,5 sowohl der TRIP- als auch der TWIP-Effekt auftraten, während bei einem höheren Kohlenstoffgehalt ausschließlich TWIP beobachtet wurde. Anhand der Beugungsdiagramme in Abb. 3.3.5 ist klar zu erkennen, dass durch die mechanische Zwillingsbildung eine dynamische Kornfeinung erfolgt, welche zu dem ungewöhnlichen Verfestigungsverhalten von TWIP-Stählen führt.
 

 
3.3.5
Abb. 3.3.5 2D Beugungsdiagramme zeigen deutlich die dynamische Kornfeinungdurch mechanische Zwillingsbildung während der Verformung des Stahl X30MnAl17-1,5 (Dehngeschwindigkeit 0,001 s-1)

Die Ergebnisse der in-situ SYXRD Experimente bestätigen die anhand der Mechanismenkarten ermittelten Übergänge der dominierenden Verformungsmechanismen in Fe-Mn-Al-C Stählen. So wurde beispielsweise für die Legierung X30MnAl17-1,5 der Übergang von TRIP zu TWIP nachgewiesen (SFE 18,9 mJ/m2). Für eine Kohlenstoffkonzentration von 0,6 Gew.% wurde experimentell ausschließlich der TWIP Effekt beobachtet, auch das entspricht der Vorhersage der Mechanismenkarte mit einer SFE von 27,5 mJ/m2. Die anhand der SYXRD Daten ermittelte SFE beträgt 28,6 mJ/m2 in hoher quantitativer Übereinstimmung mit der thermodynamisch berechneten SFE.
 

 
3.3.6
Abb. 3.3.6 (a) Spannungs-Dehnungs-Kurve von Fe-17Mn-1.5Al-0,3C bei Raumtemperatur und einer Dehnrate von 0.001 s-1; REM Mikrograph der Probe nach Bruch; (b) In-situ SYXRD Beugungsdiagramme aufgenommen während des Zugversuches

Hohe Legierungszugaben ≥ 8 Gew.-% Al führen zu der Ausscheidung der κ-Phase [17-21]. Mit dem Ziel der Charakterisierung von Keimbildung und Wachstum der κ-Phase wurden in Kooperation mit den TP A3, C1 und C8 weitere SYXRD Versuche durchgeführt. Dazu wurden Proben des Stahl X120MnAl30-8 nach Warmwalzung und Homogenisierungsbehandlung bei 600 °C geglüht und mittels SYXRD charakterisiert. Abb. 3.3.7 zeigt die entsprechenden SYXRD Beugungsdiagramme für Fe-30Mn-8Al-1.2C: (i) homogenisiert, (ii) 1 h Glühzeit bei 600 °C, (iii) 3 h Glühzeit bei 600 °C, (iv) 4 h Glühzeit bei 600 °C, (v) 6 h Glühzeit bei 600 °C, (vi) 8 h Glühzeit bei 600 °C, (vii) 24 h Glühzeit bei 600 °C und (viii) 4 Wochen Glühzeit bei 600 °C. Aus den Daten ist ersichtlich, dass die Keimbildung der κ-Phase bereits während der ersten Stunde Glühzeit bei 600 °C beginnt.

In dieser frühen Nukleationsphase wurde eine sehr geringe Gitterfehlpassung von <3 % beobachtet, was auf eine hohe Kohärenz der κ-Phase mit der austenitischen Matrix hindeutet. Gleichzeitig werfen die SYXRD Experimente weitergehende wissenschaftliche Fragestellungen auf: so zeigen die SYXRD Daten, dass die κ-Phase sich zunächst nicht in der finalen L´12 Struktur bildet, sondern mehrere intermetallische Fe-Mn-Al-C Verbindungen („κ-Vorstufen“) mit bisher unbekannter Ordnung und Stöchiometrie durchläuft, Abb. 3.3.8 (links).

 
3.3.7
Abb. 3.3.7 Ex situ SYXRD Beugungs¬diagramme des Stahls X120MnAl30-8: (i) homogenisiert, (ii) 1 h/600 °C, (iii) 3 h /600 °C, (iv) 4 h/600 °C, (v) 6 h/600 °C, (vi) 8 h/600°C, (vii) 24 h/600 °C und (viii) 4 Wochen/600 °C. Das dargestellte Strukturmodell dient als Referenz für die Indizierung; die genaue Kristallstruktur und Ordnungsphänomene sind nicht bekannt und sollen im dritten Antragszeitraum analysiert werden.

Dies ist anhand der in Abb. 3.3.8 (links) gezeigten (100) Beugungsreflexe der κ-Phase ersichtlich: mit zunehmender Glühdauer erfolgt eine Änderung der Gitterkonstanten der κ-Phase, welche auf eine Änderung der chemischen Zusammensetzung und Ordnung hinweisen. Dies ist in Übereinstimmung mit APT-Untersuchungen von κ-Ausscheidungen in TP C8, welche eine Veränderung der chemischen Zusammensetzung der κ-Phase mit zunehmender Glühdauer zeigen. So wurde auch die Existenz von κ-Ausscheidungen mit einer leicht anderen chemischen Zusammensetzung an Korn¬grenzen anhand APT-Untersuchungen in TP C8 nachgewiesen; in den SYXRD Beugungsdaten ist diese „GB-κ-Phase“ anhand eines zweiten Peaks nach 4 Wochen Glühzeit (Abb. 3.3.8 (links)) ersichtlich.

 

Da diese Partitionierungsvorgänge auch die chemische Zusammensetzung - und dadurch auch die SFE - der umgebenen Austenitmatrix verändern, wird ein erheblicher Einfluss auf die Verformungseigenschaften des Materials erwartet. Die Änderung der chemischen Zusammensetzung der umgebenden Austenitmatrix wird durch Abb. 3.3.8 (rechts) verdeutlicht; die Partitionierung von C in die κ-Phase nach langen Glühzeiten führt zu einer Veränderung der Gitterkonstante des Austenits. Die mechanische Prüfung von MBIP Stählen ohne und mit Wärmebehandlung ergibt deutliche Unterschiede im Verfestigungsverhalten. Auch die Frage, ob und wie κ-Ausscheidungen den MBIP-Effekt beeinflussen, ist bisher ungeklärt. Die Vielfalt der beobachteten Phänomene, insbesondere die Ausbildung von Grenzflächen unterschiedlicher Kohärenz, ermöglicht im System Fe-Mn-Al-C grundlegende Untersuchungen zur Beeinflussung des Verfestigungsverhaltens von metallischen Werkstoffen; die bisher entwickelten Modellvorstellungen können in diesem Legierungssystem somit überprüft aber auch mit Bezug zu dem MBIP-Effekt erweitert werden.
 

 
3.3.8
Abb. 3.3.8 SYXRD Beugungsreflexe der κ-Phase (links) und der Austenitmatrix (rechts) nach unterschiedlich langer Wärmebehandlung von Fe-30Mn-8Al-1.2C bei 600 °C.
Literatur


[1] G. Frommeyer; U. Brüx; P. Neumann: ISIJ Int., 2003, vol. 43, pp. 438-446.
[2] D. Barbier; N. Gey; S. Allain; N. Bozzolo; M. Humbert: Mater. Sci. Eng. A, 2009, vol. 500, pp. 196-206.
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[4] A. T. Dinsdale: Calphad, 1991, vol. 15, pp. 317-425.
[5] A. Saeed-Akbari; L. Mosecker; A. Schwedt; W. Bleck: Metal Meter. Trans. A, 2012, vol. 43A, pp. 1688-1704.
[6] S.Allain; J. P. Chateau; O. Bouaziz: Mater. Sci. Eng. A, 2004, vol. 387, pp. 143-147.
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[8] A. Saeed-Akbari; J. Imlau; U. Prahl; W. Bleck: Metal Meter. Trans. A, 2009, vol. 40A, pp. 3076-3090.
[9] K. T. Park; G. Kim; K. K. Sung; S. W. Lee; S. W. Hwang; C. S. Lee: Met. Mater. Int., 2010, vol. 16, pp. 1-6.
[10] E. Bayraktar; F. A. Khalid; C. Levaillant: Mater. Process Tech., 2004, vol. 147, pp. 145-154.
[11] H. Jiang; Q. Zhang; X. Chen; Z. Chen; Z. Jiang; X. Wu; J. Fan: Acta Mater., 2007, vol. 55, pp. 2219-2228.
[12] A. Saeed-Akbari: Ph.D. thesis, RWTH Aachen University, 2011.
[13] I. Gutierrez-Urrutia; D. Raabe: Scripta Mater., 2013, vol. 68, pp. 343-347.

 

Zielstellung für die neue Antragsphase

Das vorrangige Ziel für die dritte Förderperiode ist die Integration mikrostruktureller Parameter in die Mechanismenkarten. Diese Erweiterung ist insbesondere für die in der dritten Phase hinzukommenden mehrphasigen Gefüge, MBIP-Stähle mit κ-Ausscheidungen und mittel Mangan Stähle, notwendig. Als Grundlage dieser Erweiterung der Mechanismenkarten sind weitergehende experimentelle Untersuchungen zur Charakterisierung der Ausscheidungsvorgänge und Mikrostrukturevolution von MBIP-Stählen mit κ-Phase geplant. Komplementär zu den experimentellen Untersuchungen in diversen Teilprojekten des SFB sind Phasenfeldsimulationen zur Mikrostrukturentwicklung von mittel Mangan Stählen geplant. Die Ergebnisse der geplanten Experimente und Phasenfeldmodellierung werden in die Erweiterung der Mechanismenkarten einfließen. Diese Mechanismenkarten sollen somit als einfach nutzbares Werkszeug zur Indentifizierung von Verformungsmechanismen in ein- und mehrphasigen Stählen dienen und Randbedingungen für die Gefügeeinstellung aufzeigen.


Methoden und Arbeitsplan


SYXRD Beugungsexperimente zur Untersuchung von Ausscheidungsphänomenen


Basierend auf den in Kapitel 3.3 dargestellten vorläufigen SYXRD Experimenten in der zweiten Phase des SFB konnte gezeigt werden, dass mit Synchroton-Untersuchungen eine zeitaufgelöste Beobachtung dynamischer Vorgänge wie der Keimbildung und der strukturellen und chemischen Entwicklung der κ-Phase möglich ist. Gleichzeitig zeigten die bisherigen SYXRD Experimente aber auch die hohe Komplexität von MBIP-Stählen mit κ-Ausscheidungen. Beispielsweise wurde nachgewiesen, dass κ nicht in der finalen L‘12 Struktur nukleiert, sondern mehrere intermetallische Fe-Mn-Al-C Verbindungen („κ-Vorstufen“) mit bisher unbekannter Ordnung und Stöchiometrie durchläuft; auch der Effekt der κ-Phase auf das Auftreten des MBIP Effektes ist bisher ungeklärt. Daher sind weitergehende ex-situ und in-situ SYXRD Experimente zur Analyse und Quantifizierung der Nukleations- und Wachstumsvorgänge sowie chemischer Ordnungsphänomene der κ-Phase geplant. Hier sollen insbesondere die kristallographische Struktur, Gitterfehlpassungen in Abhängigkeit der Ausscheidungsgröße und die dadurch verursachten Eigenspannungen, sowie Veränderungen in der Morphologie von κ-Ausscheidungen nach längeren Glühzeiten untersucht werden. Diese Untersuchungen sind in enger Kooperation mit den TP C1 und C8 geplant: in TP C1 sind hochauflösende TEM Untersuchungen der κ-Ausscheidungen geplant und in TP C8 wird die lokale chemische Zusammensetzung von κ-Ausscheidungen für unterschiedliche Glühzeiten und Legierungszusammensetzungen mittels APT untersucht. Die Kombination der strukturellen (dieses TP und TP C1) und der chemischen (TP C8) Daten wird eine vollständige Analyse und Beschreibung der κ-Phase ermöglicht. Die gewonnenen Daten und Erkenntnisse werden den TP A1 und A3 zur Validierung der theoretischen Beschreibung der κ-Phase zur Verfügung gestellt. Weiterhin ist geplant, in Kooperation mit TP C2 den Einfluss der κ-Ausscheidungen auf die Verformungsmechanismen und die mechanischen Eigenschaften zu untersuchen. Im Vordergrund steht hier insbesondere die Frage der Wechselwirkung der geordneten Ausscheidungen mit planaren Versetzungsstrukturen (Mikrobänder).


Metallographische und EBSD Charakterisierung der SYXRD Proben


In diesem AP sollen die Proben, die in AP1 mittels SYXRD untersucht wurden, mittels licht- und elektronenmikroskopischer Methoden charakterisiert werden. In-situ Messungen mittels SYXRD ermöglichen eine hohe statistische Relevanz sowie die zeitaufgelöste Beobachtung dynamischer Prozesse, jedoch ohne Ortsauflösung. Daher ist geplant, an denselben Proben, welche mittels SYXRD analysiert werden, eine umfassende metallographische, EBSD- und ECCI-basierte Charakterisierung vor und nach den SYXRD Beugungsexperimenten durchzuführen. Die elektronenmikroskopische Charakterisierung wird in enger Kooperation mit dem TP C1 erfolgen.


Phasenfeldmodellierung von Phasenumwandlungen in mittel Mangan Stählen


In AP 3 ist die Modellierung der Mikrostrukturentwicklung während der Wärmebehandlung und Umformung von mittel Mangan Stählen unter besonderer Berücksichtigung der Kinetik von Partitionierungsvorgängen und Phasenumwandlungen geplant. Dazu wird ein bestehendes, am IEHK entwickeltes, mesoskopisches kontinuumsmechanisches Phasenfeldmodell, das für die Wärmebehandlung von Dualphasenstählen entwickelt wurde, angepasst und erweitert. Das Phasenfeldmodell beschreibt den Einfluss der thermischen Behandlung auf die Mikrostrukturentwicklung und die mechanischen Eigenschaften (UTS) unter Einbeziehung der temperaturabhängigen thermodynamischen und kinetischen Einflussfaktoren auf die Mikrostrukturentwicklung. Dieses Phasenfeldmodell wird bereits erfolgreich für das Prozess-Design von Dual-Phasen-Stählen industriell eingesetzt. Das Modell wird nunmehr für die quantitative theoretische Beschreibung des Einflusses mikrostruktureller Faktoren wie Phasenanteile, Korngröße und -morphologie auf die mechanischen Eigenschaften sowie die Möglichkeit der Einstellung der Mikrostruktur durch Wärmebehandlung in mittel Mangan Stählen eingesetzt. Hier stehen neben den thermodynamischen insbesondere die kinetischen Vorgänge im Vordergrund. Die Wärmehandlung wird mittels Dilatometerversuchen experimentell nachgestellt, so dass Umwandlungsvorgänge und Gefügeentwicklung überprüft werden können. Dies erfolgt in enger Kooperation mit dem TP C10, welches die Mikrostrukturentwicklung und das Verformungsverhalten von mittel Mangan Stählen experimentell untersucht. Die Ergebnisse der Phasenfeldmodellierung werden in die Erweiterung der Mechanismenkarten (AP 4) einfließen.


Integration mikrostruktureller Parameter in die Mechanismenkarten


Die experimentellen und theoretischen Ergebnisse aus den AP 1, AP 2 und AP 3, die Ergebnisse zur κ-Phase aus den TP A1, A3, C1 und C8 sowie zu mehrphasigen mittel Mangan Stählen aus den TP A3, B4, C2, C6 und C10 werden in die bestehenden Mechanismenkarten integriert. Das Ziel ist eine umfassende Beschreibung der Systeme Fe-Mn-C und Fe-Mn-Al-C unter Berücksichtigung der wichtigsten chemischen, thermodynamischen, kinetischen und mikrostrukturellen Einflussgrößen in Form von Mechanismenkarten. Für die Beschreibung der MBIP-Stähle ist in enger Zusammenarbeit mit dem TP A3 die Integration der thermodynamischen Erkenntnisse zur κ-Phase (TP A3) in die Mechanismenkarten geplant. Hier wird nicht nur die finale L21 κ-Struktur sondern auch deren „Vorstufen“ (siehe AP 1) berücksichtigt. Basierend auf dieser Beschreibung sowie den geplanten experimentellen Untersuchungen wird der Effekt der κ-Ausscheidungen auf den MBIP-Effekt in den Mechanismenkarten implementiert. Dies erfordert die Erweiterung der bisherigen 3D Mechanismenkarten um eine vierte Dimension, die Zeit. Die Erweiterung der Mechanismenkarten auf mittel Mangan Stähle wird neben den bereits integrierten thermodynamischen Einflussfaktoren (chemische Zusammensetzung, SFE), auch mikrostrukturelle Charakteristika wie Volumenanteile, Korngröße und –morphologie beinhalten. Durch die theoretischen (dieses TP, AP 3) und experimentellen (TP C10) Erkenntnisse zur Mikrostrukturentwicklung während der Wärmebehandlung und deren Einfluss auf die Verformungseigenschaften wird auch für mittel Mangan Stähle die Berücksichtigung der kinetischen Vorgänge in Form der vierten Dimension Zeit notwendig.

Abb. 3.3.9. zeigt schematisch die geplante weitere Entwicklung der Mechanismenkarten zu einem universell nutzbaren Werkzeug der Stahlentwicklung: die in den Systemen Fe-Mn-C und Fe-Mn-Al-C auftretenden Gefügetypen (γ, γ+κ, γ+α‘) werden quantitativ mit den thermodynamischen (chemische Zusammensetzung, SFE), kinetischen (Diffusion und Partitionierung, Temperatur, Zeit) und mikrostrukturellen (Phasenanteile, Korngröße und -morphologie, …) Einflussgrößen korreliert. Dies ermöglicht die Vorhersage der dominanten Verformungs- und Verfestigungsmechanismen (TRIP, TWIP, SLIP, MBIP) und ermöglicht zumindest eine Abschätzung der mechanischen Eigenschaften.

Abb. 3.4.1
Abb. 3.4.1 Übersicht der Parameter für die Mechanismenkarten der Systeme Fe-Mn-C und Fe-Mn-Al-C.

Die um die Zeitachse erweiterten Mechanismenkarten bieten durch die Integrierung der Kinetik nicht nur ein Werkzeug für die zielgerichtete und wissensbasierte Legierungsauswahl sondern auch für das Prozess-Design der thermischen und (thermo-) mechanischen Behand¬lung für Werkstoffe mit definierten mechan¬ischen Eigenschaften. Daher werden die erweiterten Mechanismenkarten einen wichtigen Beitrag in Cloud I („Strain Hardening Engineering“) bei der Bestimmung von Legierungszusam¬mensetzungen und Prozessparametern für maßgeschneiderte Werkstoffe leisten.

 

 

 

 

A5

 

Bisherige Forschung

Um Hochleistungswerkstoffe mit extrem hoher Festigkeit bei gleichzeitig guten Umformeigenschaften herzustellen, ist es von zentraler Bedeutung die im Legierungssystem auftretenden Verformungsmechanismen zu kennen. Die im untersuchten Legierungssystem Fe-Mn-C (später auch Fe-Mn-Al-C) auftretenden Verformungsmechanismen sind abhängig vom Werkstoff (chemische Zusammensetzung, Realstruktur und Korngröße) und vom Umformprozess (Temperatur, Dehngeschwindigkeit und Verformungsmodus). Die beiden Hauptverformungsmechanismen mit dem größten Einfluss auf das Verformungsverhalten sind neben der dynamischen Reckalterung (DSA), die spannungs- oder verformungsinduzierte Martensitbildung (TRIP) sowie die verformungsinduzierte Zwillingsbildung (TWIP).

Diese Verformungsmechanismen sind im Wesentlichen von der Stapelfehlerenergie (SFE) abhängig, welche wiederum von der chemischen Zusammensetzung, der Temperatur und der Korngröße beeinflusst wird. Durch gezieltes Hinzulegieren von Mangan, Kohlenstoff oder Aluminium kann bei einer gegebenen Temperatur die SFE justiert und demnach ein gewünschtes Gefüge eingestellt werden. Um die SFE als effektives Werkzeug in das Werkstoffdesign mit einzubeziehen wurden die freie Gibbs Energie ΔGEffγ-ε sowie die SFE thermodynamisch berechnet. Danach konnten in Abhängigkeit von der Temperatur und der chemischen Zusammensetzung (Mn, C, Al) sogenannte Mechanismenkarten erstellt werden, mit deren Hilfe man die Grenze zwischen den beiden Hauptumformungsmechanismen (TRIP/TWIP) ablesen konnte. (Abbildung 1) Daraus lassen sich sinnvolle Legierungszusammensetzungen, Prozessparameter sowie experimentelle Untersuchungen zum Verständnis der Verformungsmechanismen ableiten.

 

 
Abbildung 1
Abbildung 1 Geltungsbereiche der verschiedenen Werkstoffklassen in Abhängigkeit der chemischen
 
 

Die verschiedenen Werkstoffklassen TRIP-, TRIP/TWIP- und TWIP-Stähle unterscheiden sich maßgeblich bezüglich ihrer mechanischen Eigenschaften. In obenstehender Abbildung wird deutlich, dass die auftretenden Verformungsmechanismen und relevante Parameter wie Zugfestigkeit (UTS) oder Bruchdehnung (El.) nicht nur vom Mangan und Kohlenstoffgehalt, sondern auch vom Aluminiumgehalt beeinflusst werden. Für eine optimierte Nutzung der technologischen Eigenschaften im Zuge der Entwicklung neuer Werkstoffe ist es demnach von essenzieller Bedeutung, höhere Aluminiumgehalte in das Legierungsdesign für maßgeschneiderte hoch Mn-haltige Stähle einzubeziehen, um attraktive Kombinationen aus hohen Zugfestigkeiten und guten Plastizitätseigenschaften in Abhängigkeit der avisierten Anforderungen zu ermöglichen. Zu diesem Zweck soll der Einfluss des Aluminiumgehalts auf die thermodynamischen Stellgrößen für das Auftreten der verschiedenen Verformungsmechanismen wie ΔGEffγ-ε im System Fe-Mn-Al-C in das verwendete subregular solution model implementiert werden. So wird ein Werkzeug geschaffen, den TRIP-Effekt zuverlässig zu aktivieren (ΔGEffγ-ε <<0) oder zu unterbinden (ΔGEffγ-ε >>0).

Um sogennannte Mechanismenkarten für den TWIP bzw. TRIP Effekt zu erstellen, wurde zunächst die freie Gibbs Energie des Systems unter Berücksichtigung von chemischen Wechselwirkungen und magnetischen Einflüssen in Abhängigkeit von der Zusammensetzung und der Temperatur nach dem subregular solution model berechnet.

Abb. 2
Abbildung 2 Einfluss der Temperatur auf die effektive, chemische und magnetische freie Gibbs Energie für den Stahl Fe22Mn0,6C bei Zugabe von 1-3 Mass-% Aluminium auf Basis des SGTE Datensatzes
 
 

Zur Erstellung von SFE Karten mit Hilfe der thermodynamischen Beziehung Γ = 2ρΔ(GEff)γ-ε + 2σγ/ε, wie sie beispielhaft in Abbildung 3 dargestellt sind erstellen zu können wird ein Wert für die Grenzflächenenergie benötigt.

Abb. 3
Abbildung 3 Mangan vs. Kohlenstoff SFE-Karte bei 300 K (links) und Zusammensetzung vs. Temperatur SFE-Karte (rechts) bei 0,6 % C. Die durchgezogene schwarze Linie repräsentiert die Grenzlinie zwischen negativer (Möglichkeit für TRIP-Mechanismus) und positiver ΔGEffγ-ε
 
Abb.3b
, was einer iso-SFE Linie von 20 mJ/m² bei einer konstanten Grenzflächenenergie σγ/ε von 10 mJ/m² entspricht. Der rot eingefärbte Bereich stellt die Bewegung dieser iso-SFE Linie bei einer Varianz von σγ/ε zwischen 5 und 15 mJ/m² dar. Die anderen iso-SFE Linien wurden mit σγ/ε =10 mJ/m² berechnet.
 

In der Literatur findet man Werte für σγ/ε von 10 mJ/m². Im Teilprojekt A2 werden ab initio-Berechnungen und in C1 experimentelle Messungen zur Bestimmung der relevanten Steuergrößen durchgeführt. Dies schafft vor allem in Bezug auf die Grenzflächenenergie entscheidende Impulse zur besseren Vorhersage der SFE. Abb.4 (links) zeigt eine Gegenüberstellung der berechneten SFE mit konstanter σγ/ε von 10 mJ/m² und der ab initio-berechneten σγ/ε. Die rechte Seite stellt die nach dem subregular solution model berechnete und die mittels TEM Analyse gemessene SFE gegenüber.

Abb. 4
Abbildung 4 Gegenüberstellung der SFE mit konstanter (schwarz) und ab initio-berechneter (rot) σγ/ε (links). Vergleich der durch TEM-Analyse gemessenen und der thermodynamisch berechneten SFE (rechts).
 

Abb. 4b

 

Mit Hilfe der berechneten Werte können dann Mechanismenkarten in Abhängigkeit vom Kohlenstoff und Mangangehalt für den TRIP/TWIP Effekt erstellt werden. Als Übergangslinie vom TWIP zum TRIP Effekt kann der Wert von ΔGEffγ-ε = 0 J/mol identifiziert werden. Unterhalb dieser Linie (ΔGEffγ-ε <O) findet man bei vorliegen einer entsprechend großen mechanischen oder chemischen Triebkraft TRIP-Effekt. Anhand der so erstellten Mechanismenkarten lassen sich für das System Fe-Mn-C Werkstoffe mit gewünschtem Umwandlungsverhalten (TRIP/TWIP) in Abhängigkeit vom Mangan- und Kohlenstoffgehalt auswählen.

Die Hauptmotivation des Sonderforschungsbereichs, hoch Mn-haltige Stähle zu Mit Hilfe dieser Formeln lassen sich Übergangstemperaturen in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung sowohl im System Fe-Mn-C als auch Fe-Mn-Al-C erstellen. (Vergleiche Abbildung 5) Anhand der Karten lässt sich der TRIP Mechanismus zuverlässig veraussagen. Werte aus der Literatur und Experimente bestätigen unsere Ergebnisse.entwickeln, in denen die Zwillingsbildung mit oder ohne gleichzeitig ablaufende Martensitbildung gezielt aktiviert werden kann, hat dazu geführt, die ursprüngliche Strategie dahingehend zu ändern, ein thermodynamisches Kriterium (T0γ-ε) zu finden, welches die obere Grenze für das Auftreten des TRIP Effekts in Abhängigkeit der chemischen Zusammensetzung definiert. Die zusammensetzungsabhängige Übergangstemperatur T0γ-ε ermöglicht es, TWIP Stähle (über oder um T0γ-ε) oder TRIP/TWIP Stähle (unter T0γ-ε) zu entwerfen.

Um das Kriterium auf das System Fe-Mn-Al-C auszuweiten wurde ein Aluminiumäquivalent x eingeführt, das den Effekt von Aluminium und Kohlenstoff auf die γ-ε-Umwandlungslinie quantifiziert: x = Al + 5C

Die T0γ-ε Übergangstemperaturen wurde mit folgender Formel genähert: (T0)γ→ε(Mn) = a(x) / 1 + e-b(x)(Mn-c(x))

Mit Hilfe dieser Formeln lassen sich Übergangstemperaturen in Abhängigkeit von der chemischen Zusammensetzung sowohl im System Fe-Mn-C als auch Fe-Mn-Al-C erstellen. (Vergleiche Abbildung 5) Anhand der Karten lässt sich der TRIP Mechanismus zuverlässig veraussagen. Werte aus der Literatur und Experimente bestätigen unsere Ergebnisse.

Abb. 5
Abbildung 5 Übergangstemperaturen T0γ-ε in Abhängigkeit der chemischen Zusammensetzung im System Fe-Mn-C und die Positionen experimentell untersuchter Stähle sowie der Übergangslinie nach Schumann bei 300 K.

Abb. 5b